[发明专利]一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法，采用湿化学法制备W‑Zr‑Y₂O₃复合材料。在制备W‑Zr‑Y₂O₃复合前驱体时，Zr元素和陶瓷相Y₂O₃的加入促使还原后的W‑Zr‑Y₂O₃复合粉末中第二相尺寸较小且均匀分布。本发明复合材料致密度达到98％以上，晶粒尺寸为1.5‑2.5μm，这使得W‑Zr‑Y₂O₃复合材料的硬度达490‑530HV_0.2，优于纯钨材料(晶粒尺寸约为15μm，硬度为340HV_0.2)。

技术领域

本发明涉及一种钨基复合材料的制备方法，具体地说是一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法。

背景技术

聚变能是目前解决人类社会能源问题的重要能源之一，可实现能源取之不尽用之不竭。经过国际间的不懈努力，研究出的磁约束聚变装置托卡马克(Tokamak)为其实现提供了可能性，但是在实际运作中还存在一些问题。在等离子体运作过程中会产生高的热负荷，离子通量和中子负载作用在面向等离子体材料(Plasma Facing Materials，简称PFMs)上，因此提高面向等离子体材料的性能至关重要。

钨具有高熔点、高热导、抗溅射能力强等特点，目前被认为是最有前景的PFMs。但是钨还存在一系列的脆性问题如低温脆性、再结晶脆性等，主要是O、N等杂质在晶界，降低了晶界的粘聚力。经过一系列研究，发现通过合金化、弥散强化可以有效改善钨基复合材料的力学性能。例如：向钨基体中加入少量活性元素(如Zr)，与杂质结合形成化合物从而实现微合金化；加入氧化物(如Y₂O₃)可以细化晶粒，且第二相弥散分布在钨基体中，对材料起到强化作用。但是传统机械合金化法制备的复合粉体中容易掺杂杂质，且对后序烧结得到的复合材料性能有一定的影响。

发明内容

本发明旨在提供一种微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法，采用湿化学法制备W-Zr-Y₂O₃复合材料。在制备W-Zr-Y₂O₃复合前驱体时，Zr元素和陶瓷相Y₂O₃的加入促使还原后的W-Zr-Y₂O₃复合粉末中第二相尺寸较小且均匀分布，为后序烧结得到高硬度的W-Zr-Y₂O₃复合材料奠定了基础。

本发明微量元素和稀土氧化物复合强化钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：前驱体的制备

首先将硝酸钇(Y(NO₃)₃·6H₂O，Aladdin，纯度≥99.5％)，硝酸锆(Zr(NO₃)₄·5H₂O，Aladdin)和三乙醇胺(C₁₆H₂₂N₄O₃，纯度99％)溶解在去离子水中制成溶液；然后加入溶解在去离子水中的偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)溶液，充分搅拌得到混合溶液；最后将草酸(C₂H₂O₄·2H₂O，分析纯)加入混合溶液中，加热搅拌至溶液完全蒸发，得到的沉淀物即为前驱体；

步骤1中，硝酸钇、硝酸锆、三乙醇胺和草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的0.5-0.7％、0.2-0.4％、6％、38.9％。

步骤2：还原