[发明专利]一步法多级离心分馏萃取从杜仲提取物中分离绿原酸在审
申请号: | 201910845531.3 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110483294A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 唐课文;刘复松;王婉茹;许卫凤;戴桂林 | 申请(专利权)人: | 湖南理工学院 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/732 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 414000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿原酸 杜仲提取物 分馏萃取法 离心萃取器 选择性分离 操作流程 传质效率 多级离心 反应萃取 高选择性 离心作用 溶剂萃取 一步分离 专利利用 提纯 收率 分配 | ||
1.本专利提供一种离心分馏萃取分离杜仲提取物中绿原酸(1)的方法,
(1)
该方法是通过附图1所示的装置实现,其特征在于,包含下述操作步骤:
(1)对预先购买的杜仲提取物进行溶解处理,溶剂为去离子水,得到杜仲提取物的水溶液;
(2)将绿原酸水溶液作为水相,将有机溶剂作为有机相,两相混合进行萃取分离,经充分振荡后静置取样,用高效液相色谱分析获得平衡后水相和有机相的杜仲提取物中各物质的浓度,计算出杜仲提取物中各物质的分配系数和分离因子,筛选出合适的溶剂体系;
(3)取适量杜仲提取物溶于去离子水作为料液相,将筛选出的有机溶剂作为有机相,去离子水作为水相;
(4)利用计量泵将水相泵入入口①,当出口②有水相流出时,将有机相泵入进口③,当有机相出口⑤有机相流出后,将料液相泵入入口④,水相与有机相呈逆流流动,于一定温度下进行N ≥ 2级离心分馏萃取,使萃取过程达到稳定状态,从有机相获得纯的绿原酸,从水相得到其余物质。
(5)将从步骤(4)得到的有机相进行减压蒸馏,获得高纯度的绿原酸粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自正丁醇,异丁醇,正戊醇,异戊醇,正己醇,庚醇,正辛醇,乙酸乙酯,乙酸丁酯,乙酸异丁酯,甲基叔丁基醚,正己烷,正辛烷,正庚烷,环己烷,异辛烷,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:利用多级离心萃取器从杜仲提取物中连续选择性萃取分离绿原酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:多级离心分馏萃取有机相与水相摩尔比为0.2 ~ 20,有机相与料液相摩尔比为0.1 ~ 10。
5.根据权利要求1所述的方法,料液相进料位置为f(2 ≤ f ≤ N-1)。
6.根据权利要求1所述的方法,多级离心萃取过程温度控制在0 ~ 25 ℃。
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