[发明专利]一种炔二醇的制作方法

说明书

一种炔二醇的制作方法，包括如下步骤：提供一反应釜作为反应容器，向所述反应釜中通入氮气；向所述反应釜中加入液氨，并向所述液氨中加入吗啉作为催化剂；经所述反应釜下端连续通入乙炔，经所述反应釜上端加入酮，并使乙炔和酮在所述催化剂的作用下进行炔化反应得到所述炔二醇，酮的结构简式为R1‑CO‑R2，R1、R2为C_1‑18烃基。

技术领域

发明涉及化工领域，尤其涉及一种转化率高、安全系数高、原料可重复利用的炔二醇的制作方法。

背景技术

炔醇是一种重要的化工原料，可用于生产医药、农药，还可用作镀镍或铜过程中的上光剂，以及氯化烃的稳定剂、减粘剂、粘度稳定剂等。炔醇在高温、高压、浓酸条件下具有良好的防止金属腐蚀的能力。炔醇在高温条件下具有良好的稳定性，能与许多有机化合物复配成高效的高温缓蚀剂，使得炔醇可作为深井高温酸化液中的缓蚀剂的重要组份。

现有技术中，可使用氢氧化钾催化炔化法制备炔醇，但是，该方法采用固体氢氧化钾作为催化剂，使得催化剂分散性差；氢氧化钾吸水后会发生结块，反应过程中会使得体系粘度增大、搅拌受阻、反应物接触不良，并进一步造成设备损坏；并且催化剂难回收，反应物转化率一般较低。另，可使用改良催化剂制备炔醇的方法，该方法以醇钾为催化剂，将酮与炔烃反应形成从反应混合物中沉淀的炔一醇和/或炔二醇与所述碱的加成物。该方法克服了催化剂分散性及难回收的问题。但是由于该方法醇钾使用量较大，且工序复杂，生产成本偏高。

如何解决上述问题，是本领域技术人员需要考虑的。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种炔二醇的制作方法，所述炔二醇的制作方法转化率高、安全系数高、原料可重复利用。

一种炔二醇的制作方法，包括如下步骤：

提供一反应釜作为反应容器，向所述反应釜中通入氮气；

向所述反应釜中加入液氨，并向所述液氨中加入吗啉作为催化剂；以及

经所述反应釜下端连续通入乙炔，经所述反应釜上端加入酮，并使乙炔和酮在所述催化剂的作用下进行炔化反应得到所述炔二醇，酮的结构简式为R1-CO-R2，R1、R2为C_1-18烃基。

进一步的，在所述炔化反应后，还包括如下步骤：

将所述反应釜中的压力降为常压以使液氨汽化为氨气，从而从液相中分离出所述氨气。

进一步的，还包括：

对所述液相进行水洗得到一水层及一油层，对所述水层进行蒸馏以回收所述催化剂。

进一步的，对所述油层进行多次水洗至所述油层的酸碱度变为中性，并对所述油层进行蒸馏得到所述炔二醇。

进一步的，所述吗啉与酮的摩尔比范围为0.1:1-0.2:1。

进一步的，所述酮与乙炔的摩尔比范围为1.8:1-2:1。

进一步的，所述酮与乙炔的摩尔比范围为1.9:1。

进一步的，所述反应釜为高压釜。

进一步的，所述炔化反应的反应压力范围为0.5MPa至1.0MPa。

进一步的，所述炔化反应的反应温度范围为28℃至50℃，所述炔化反应的反应时间为7小时至12小时。

本发明的炔二醇的制作方法，炔化反应为均相反应，反应过程中物质交换效率高，反应过程中乙炔的含量较小，反应安全系数高，且，反应物酮的转化率达90％以上。反应结束后，液氨及催化剂吗啉可进行回收，分离得到的产品炔二醇产品纯度高，生产成本较低。

附图说明