[发明专利]一种连续陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括下列步骤∶1)制备A组分溶胶；2)制备二氧化硅溶胶；3)将A组分溶胶和二氧化硅溶胶混合，得双相溶胶，并添加纺丝助剂；4)将添加助剂后的双相溶胶浓缩，干法纺丝，得凝胶纤维；5)将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维；6)将陶瓷纤维烧结，得连续陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述A组分包括金属氧化物，优选为氧化铝、二氧化钛和氧化锆中的一种。

3.根据权利要求2所述的连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述A组分为氧化铝。

4.如权利要求1所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，制备A组分溶胶是通过金属和金属盐的水溶液反应，回流，直至金属溶解完全，过滤即得到澄清的A组分溶胶。

5.如权利要求4所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，金属∶金属盐摩尔比例为1～9∶1，金属盐的水溶液的浓度为0.2～2.8mol/L，回流的温度为90～120℃，回流的时间为8～24h。

6.如权利要求1所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，制备二氧化硅溶胶是通过有机硅酸酯碱性水解获得，其中有机硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸异丙酯中的至少一种，碱为脲、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、六次甲基四胺有机胺类中的至少一种，溶剂为可溶性醇类或酮类，可溶性醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、丁酮中的一种；按体积比，溶剂∶有机硅酸酯≥1，碱的浓度为0.1％～20％，水解的温度为室温至100℃之间，水解的时间为1～24h。

7.如权利要求1所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，双相溶胶的制备是通过A组分将溶胶和二氧化硅溶胶混合获得，碱性的二氧化硅溶胶预先添加酸将其pH值调为酸性；所述纺丝助剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸中的至少一种，聚合度为1000～100000，按质量百分比，纺丝助剂的加入量为A组分溶胶的0.3％～12％。

8.如权利要求1所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，将添加助剂后的双相溶胶浓缩，脱除溶剂后得到粘度为10～1000Pa·s(25℃)的纺丝液；所述干法纺丝是将纺丝液放入干法纺丝机的纺丝液储罐中，经脱泡处理后，在20～80℃下以10～300m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到凝胶纤维。

9.如权利要求1所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤5)中，将凝胶纤维热解是在空气气氛中以1～10℃/min升温速率升至700～900℃，脱除凝胶纤维中的水分、阴离子，并氧化分解有机物，获得陶瓷纤维。

10.如权利要求1所述的一种连续陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤6)中，将陶瓷纤维烧结是以10～1000℃/min的速率升温到900～1600℃进行烧结。