[发明专利]一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法

说明书

本发明公开了一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法，包括以下步骤：根据含杂稀土矿酸溶料液中的稀土元素与杂质的萃取分离系数差异，采用N235‑醇‑煤油混合溶液对含杂稀土矿酸溶料液萃取，达到稀土元素与杂质的分离。本发明优化了除杂工艺，不需进行水解除杂，使用N235体系除杂，有效防止水解过程产生氢氧化金属悬浮微小颗粒沉淀，实现连续化生产，使稀土矿酸溶料液在非皂化萃取阶段顺利进行，提高过滤、洗涤速率，减少除杂时间，具有除铁、铅、锌、铜、镍、钴等金属元素效果好，操作方便、工序少、能耗低，且所用有机萃取剂可以除去稀土矿酸溶料液中的残酸，节省了中和酸所消耗的碱液，节约了大量时间，降低了除杂成本。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，尤其涉及一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法。

背景技术

在传统工艺中，稀土矿酸溶料液是稀土矿料经过酸溶、除硫酸根、调PH值(水解除杂)、陈化、过滤、洗涤后得到的，调PH值一般采用加碱进行调节，铁、铅、锌、铜、镍、钴等金属元素在碱调PH值步骤中，大部分金属离子形成悬浮细颗粒氢氧化物沉淀，悬浮的细颗粒氢氧化物沉淀会增加过滤和洗涤难度，从而导致滤渣中稀土含量会相对提高，造成资源浪费，提高生产成本；调PH值水解除杂的稀土矿酸溶料液杂质残余量较高，可用于目前的皂化萃取工艺，但未能达到无皂化萃取工艺要求的质量要求。

为了除去稀土矿酸溶料液中铁、铅、锌、铜、镍、钴等金属元素杂质离子，需要对稀土矿酸溶料液进行除杂。目前，稀土矿主要采用盐酸溶解、水解除杂、澄清、压滤、水洗制取酸溶料液，水解渣重溶回收稀土元素的传统工艺，该工艺操作繁琐、能耗高、过滤困难、时间长、耗费大量的人力物力，且稀土元素回收率低。现有公开的文献中，关于稀土矿酸溶料液除杂的文献有一些，例如：

1、专利申请CN201310537626.1，公开了一种除去稀土料液中铝的方法，包括串级连续的同流萃取段和串行连续的逆流反萃段，操作步骤如下：在第一级混合室中加入有机相萃取剂和稀土溶液，同时加入碱溶液，然后将混合溶液输送到第一级的澄清室，再将第一级澄清室的溶液输送到第二级的混合室搅拌并同时加入碱溶液，之后输送至第二级的澄清室，再将溶液通入下一级，步骤如上所述，本发明具有除铝效果好，稀土处理速度快，酸碱消耗量大等特点。但是该专利是环烷酸体系，该体系用于提纯杂质含量少的料液，高杂质的稀土矿酸溶料液用此方法萃取除杂会导致有机相发生乳化现象。

2、专利申请CN201810562719.2，公开了一种稀土料液除杂工艺，包括如下步骤：(1)稀土料液的预处理；(2)稀土料液独立控制的三次置换；(3)固液分离以及收集海绵状多金属富集物；(4)低价态金属离子的氧化处理；(5)前述步骤中产生的固态物质中铝元素的固化以及铁元素的固化；本发明具有稀土料液绿色高效除杂，处理成本低，更安全，稀土料液置换除杂稀土损失小于0.2％。料液中铅含量从1～2g/L降低到0.005g/L，料液中铁含量从0.5～2g/L降低到0.004g/L料液中铜含量处理后小于1PPM，并且可以富集料液中的银、汞等可被金属铝置换的微量金属元素，降低稀土料液中的钠离子含量，降低废水处理难度。但是该专利处理过程时间长、处理量低，设备要求高，成本高。

3、专利申请CN201510141431.4，公开了一种稀土料液除杂工艺，工艺步骤为：1.利用压滤机将酸溶产生的料液进行压滤，先除去料液中的悬浮物和泥沙砾石颗粒等；2.料液进入料液除杂装置，调节料液和有机相的流量比例，同时控制搅拌装置转速和料液反应和停留时间；3.在反洗段调节洗酸和洗水流量，反洗后的有机相循环使用；4.经除杂后的料液进入后续萃取槽。本发明经过该除杂工艺后稀土料液中的杂质大幅降低，可以预防后续槽体中的有机相乳化，同时提升产品质量和萃取分离量。虽然该专利能够较好的除杂，但是该专利经过两次萃取除杂，工序复杂，花费大量的时间，成本也较高。

因此，研制出一种含杂稀土矿酸溶料液非皂化萃取前的除杂方法尤为重要。

发明内容