[发明专利]用于合成碳酸二苯酯的多相催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910843000.0 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN110642718B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 魏天荣;孙苏红;於国伟;张小元;李善华;陈坤;徐保明 | 申请(专利权)人: | 湖北三宁碳磷基新材料产业技术研究院有限公司;湖北三宁化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/06 | 分类号: | C07C68/06;C07C69/96;B01J31/22;B01J29/03;B01J29/04;B01J29/40;B01J37/10 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 碳酸 二苯酯 多相 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.合成碳酸二苯酯的方法,其以碳酸二甲酯与苯酚为原料,在多相催化剂的催化下进行合成,其特征在于:多相催化剂包括载体、钛源和有机酸,钛源和载体的质量比为10-70:90-30,钛源和有机酸的摩尔比为0.05-5:1;所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、硫酸氧钛、二氯二茂钛、钛酸四乙酯或双环戊二烯基二甲基钛;所述载体为ZSM-5分子筛、HZSM-5分子筛、TS-1分子筛、MCM-41分子筛或SiO2;所述有机酸为乙酸、丁二酸、己二酸、葵二酸、对苯二甲酸或苯甲酸,或有机酸由氯磺酸代替;
该催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将钛源采用溶剂进行溶解,然后加入载体,80-120℃水热合成反应10-48h,进行过滤,将载体干燥后得到催化剂中间体;
2)将催化剂中间体溶于溶剂中,冰水浴中滴加有机酸,常温搅拌2-4天,过滤、洗涤至中性,得到的固体干燥后即得催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:钛源和载体的质量比为30-50:70-50,钛源和有机酸的摩尔比为2-4:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中干燥时,先自然风干1-5h,然后在烘箱中干燥5-20h,干燥温度为50-100℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中干燥时,在50-80℃烘箱中干燥10-20h。
5.根据权利要求1所述的方法,以碳酸二甲酯与苯酚为原料,在装有精馏柱的反应釜中进行反应,其中碳酸二甲酯与苯酚的摩尔比为0.5-2:1,催化剂用量为碳酸二甲酯与苯酚总质量的1-3wt%,反应时间10-20h,反应温度130-200℃,反应完毕后,催化剂过滤分离,样品采用安捷伦7890B气相色谱分析。
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