[发明专利]一种UHMWPE稀溶液的制备及其溶解程度检测的方法

说明书

本发明涉及一种UHMWPE稀溶液的制备及其溶解程度检测的方法，该方法为，称取干燥的UHMWPE粉末或细小碎片，质量计为m₁，将UHMWPE与溶剂混合，将混合液高温恒温静置一段时间后进行机械搅拌，直至搅拌的扭矩稳定；之后将混合液经过滤网过滤，收集滤网上的UHMWPE凝胶粒子，经萃取溶剂，真空干燥后的质量计为m₂，以m₂/m₁的值作为判断UHMWPE溶解程度的参数。与现有技术相比，本发明以m₂/m₁的比值作为物理“凝胶”含量，用于定量评价UHMWPE的溶解程度，对UHMWPE纤维及隔膜的加工具有重要的指导意义。

技术领域

本发明涉及有机化学材料领域，具体涉及一种UHMWPE稀溶液的制备及其溶解程度检测的方法。

背景技术

近些年来，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)树脂与小分子溶剂进行加工在高强纤维和锂电池隔膜领域得到广泛应用，由于UHMWPE大分子链紧密缠结的结构，使得其溶解非常困难，若UHMWPE树脂在溶剂中未能完全溶解，则在溶液中出现透明的“凝胶”颗粒(由于分子链间物理缠结点未能在溶剂中完全解缠而形成，不同于交联网络形成的凝胶)，具体表现在UHMWPE树脂所制备的纤维或膜表面出现黑点、晶点或破孔等缺陷，对制品的性能和质量产生很大的影响，此外，溶液中含凝胶颗粒影响其加工稳定性。因此，制备均匀的UHMWPE溶液成为纤维和隔膜整个生产过程中重要的环节，使UHMWPE分子链在溶剂中发生充分解缠形成均匀溶液对纤维或隔膜的性能具有决定性的影响。

制备均匀的UHMWPE稀溶液以及对其溶解程度进行检测成为加工过程及产品性能的关键所在。

专利CN 109721892 A公布了一种偏氟乙烯热塑性树脂及其制备方法和应用，其中涉及一种聚合物凝胶含量的测试方法：将该聚合物挤出成薄膜之后可通过肉眼可见的缺陷数来测定。薄膜为透明的或不透明的，并且缺陷反射或折射光并显示为(更)不透明的区域(通常显示为深色或黑色区域或斑点)。通过成像软件记录每m²膜的此类斑点数得出聚合物的凝胶含量。缺陷的尺寸在0.06mm至1.00mm左右。此方法对测试样要求较高，需能够成膜且对光的透过性有一定要求。此外，该方法只能对膜表面的凝胶颗粒进行测定，与真实结果有一定偏差。

专利CN 109153809 A公布了一种聚乙烯树脂的分子改性方法，其中涉及一种通过索氏提取装置用沸腾的二甲苯对交联聚乙烯进行萃取后干燥称量计算交联聚乙烯凝胶含量，该方法在高温回流较长时间以实现对未交联聚乙烯部分的完全溶解，但该方法并不适用于由于大分子链的物理缠结而形成的不易溶解的“凝胶”颗粒，因为只要经过足够长时间的高温回流，物理缠结点所形成的“凝胶”最终会完全溶解在溶剂中。

专利CN102605440A公开了一种高浓度超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，包括将分子量为500万到800万的超高分子量聚乙烯粉末和抗氧剂一起加入到溶剂中，高温溶解，制得低浓度的超高分子量聚乙烯溶液；将低浓度的超高分子量聚乙烯高温溶液在190～220℃下浓缩处理，得到均匀、完全溶解的10％～20％高浓度超高分子量聚乙烯溶液，其没有公开定量的溶解程度测定方法，不能清楚确定超高分子量聚乙烯的溶解情况。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种UHMWPE稀溶液的制备及其溶解程度检测的方法，解决目前没有测量由大分子链的物理缠结点所形成的不易溶解的“凝胶”含量的方法的现状。

本发明的目的通过以下技术方案实现：