[发明专利]一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法

说明书

本发明涉及有机化学技术领域，且公开了一种2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，包括以下步骤，环境检测，检查制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的环境状态，其中，温度和湿度均不应高于正常值，关键位置应当安装温湿度检测装置，同时检测制备环境的消防设施，灭火器采用干粉灭火器，室内应当安装有良好的通风设施，保证制备环境内部的空气流通；材料准备，准备2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶、硝基甲烷、氢气、密封盒、防护手套、防护服和防护面具等物质，其中硝基甲烷应当使用密封盒密封保存。该2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，有效消除可能存在的安全隐患，从而有效增加了工作人员的安全。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，具体为一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法。

背景技术

氟吡菌胺和霜霉威的复配液体制剂，对霜霉病、疫病、晚疫病和猝倒病等常见卵菌纲病害具有杰出防效，对作物和环境安全，特别适用于优质、绿色蔬菜生产，它是一个防治卵菌纲蔬菜病害的高效保护和治疗效果来源其独特的混剂配方，具有优良的系统传导性和较强的薄层穿透力，对病原菌各主要形态均有较好的抑制作用，能够为新叶、茎干、块茎、幼果提供全面和持久保护，其中氟吡菌胺化学名称为2,6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺，氟吡菌胺的关键中心体为2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。

现有申请号为CN106220555的发明提供了一种制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法，原料可回收利用和收益高的有益效果，但是在进行制备的过程中，容易出现误差，并且存在一定的安全隐患，故而提出了一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，具备制备过程安全等优点，解决了在进行制备的过程中，容易出现误差，并且存在一定安全隐患的问题。

(二)技术方案

为实现上述制备过程安全的目的，本发明提供如下技术方案：一种2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

1)环境检测：检查制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的环境状态，其中，温度和湿度均不应高于正常值，关键位置应当安装温湿度检测装置，同时检测制备环境的消防设施，灭火器采用干粉灭火器，室内应当安装有良好的通风设施，保证制备环境内部的空气流通；

2)材料准备：准备2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶、硝基甲烷、氢气、密封盒、防护手套、防护服和防护面具等物质，其中硝基甲烷应当使用密封盒密封保存，且各个材料应当分别放置于不同的防水箱内；

3)制备前准备：首先检测各个设备是否均能够正常运行，当保证设备都能够正常运行后，制备人员穿戴好防护服、防护手套和防护面具，并另外配置监测人员，时刻监测制备环境各个地点的安全情况，检测人员应当是本领域的技术人员或者了解各个机器运行特点的相关人员；

4)制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐：以2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料，加入硝基甲烷在35℃环境下反应，反应完全后加酸调节PH至1.5，然后过滤水洗干燥后，加氢在45℃环境下反应，过滤后低温烘干，制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐；

5)制备后处理：制备完成后，将制得的2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐装在指定的容器内，然后将各个设备内部剩余的材料清理完全，可回收的进行回收处理，不可回收的做无害排放，且各个设备均需要用水清洗。

优选的，无论制备人员还是其他工作人员，在工作过程中均需佩戴防护手套，而在接触各种药品原料之前，需佩戴防护面具。