[发明专利]一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法

说明书

本发明公开了一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，属于铂族金属分析检测领域。本发明通过采用配料、熔炼捕集、灰吹分离金属铋以及铂、钯、铑含量检测的铋试金火法熔炼金属富集工艺过程，并进行了工艺优化，避免传统方法中存在基体干扰以及无法灰吹的问题，克服采用现有方法难以对废汽车尾气催化剂中的铂、钯、铑进行有效捕集、分离和检测的不足，提高了铂、钯、铑的回收率，从而有利于保证废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的精确检测。

技术领域

本发明属于铂族金属分析检测领域，更具体地说，涉及一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法。

背景技术

我国铂族金属矿产资源极其贫乏，远景储量仅有350t左右，不超过世界总储量的0.5％。但我国是世界上铂族金属消费大国，2017年铂钯消耗量就已分别达到63.8t和82.6t，主要用在汽车尾气催化剂领域，汽车尾气催化剂被称为“城市移动铂族金属矿山”。开展二次资源高效利用综合回收铂族金属，对解决我国铂族金属矿产资源严重短缺、缓解铂族金属供应压力以及促进多行业的可持续发展具有重要意义，而废汽车尾气催化剂中铂族金属元素的精准检测是二次资源综合回收利用的重要前提。汽车尾气催化剂载体主要有堇青石型和金属型两种，现用催化剂多为堇青石型载体涂覆铂族金属，由于堇青石载体极其稳定难溶于酸碱，加之在尾气高温下载体中Al₂O₃晶型的转化，对铂族金属形成包裹而导致难于分离富集，给废汽车尾气催化剂中铂族金属的直接检测带来较大难度。

目前，关于废汽车尾气催化剂中铂族金属的检测方法主要有火法富集-精密仪器检测和湿法溶解-精密仪器检测两种基本类型。火法富集铂族金属的载体主要有铅、铁、铜、锑、锍镍等，如，管有祥等人(贵金属，2011年32卷第2期)报道了采用金做保护剂的铅试金富集汽车尾气催化剂中的铂、钯、铑，铅试金作为经典贵金属检测方法通用且成熟，采用金做保护剂避免了铂、钯、铑的损失，但铅的毒性较大，容易污染操作环境。董海刚等人(中国有色金属学报，2014，24(10)：2692-2697)报道了采用铁作为废旧催化剂中铂族金属的捕集剂，并得到了良好的富集效果，但铁的熔点较高、能耗大，未见该工艺在铂族金属检测方面的相关报道。铜作为捕集剂也可用于火法富集废汽车催化剂中的铂族金属，但该工艺存在铜熔点较高、铜扣无法灰吹、直接溶解容易产生铜基体干扰的不足。锍镍试金对多种铂族金属均具有良好的捕集效果，但锍镍扣无法灰吹，直接溶解也容易产生基体干扰。锑试金也有用于铂族金属检测的报道，但由于锑除了对铂族金属具有良好捕集性外，还对Cu、Ni、Co、Bi等重金属元素具有捕集性，从而导致锑扣灰吹困难且所得合粒杂质较多，另外锑作为第一类污染物具有较高毒性。

针对目前废旧汽车催化剂中铂族金属分析检测存在的不足之处，急需开发一种高效率、低污染、精准的检测方法，从而对废旧汽车尾气催化剂的交易、回收工艺研究以及生产指标控制提供高效精准的指导，促进铂族金属二次资源产业的健康快速发展。铋试金作为一种火试金方法目前应用相对较少，夏兵伟报道了铋试金法测定高铋物料中的银(中国无机分析化学，2015，5(1)：49-52)，张涛采用该方法对载金炭进行金的重量法分析检测(世界有色金属，2017年5月)，张石林研究了铋试金检测金、银等工艺，并采用铋试金-光谱法分析了矿石中微量的铂族金属(冶金工业部地质研究所所报，1981，2：90-102)，李可及采用铋试金富集检测贫铂矿中微量金铂钯(冶金分析，2013，33(8)：19-23)。铋试金作为一种火试金方法可以有效避免传统方法中存在基体干扰以及无法灰吹的问题，且金属铋属于“绿色金属”，不存在环境污染的隐患，也不会对操作人员造成身体伤害。但目前尚未见到铋试金用于废旧汽车催化剂中铂族金属的检测，且上述报道中的检测方法对样品的针对性均较强，而废旧汽车尾气催化剂的主要成分、铂族金属品位及物相与上述报道中均有较大差别，因此其工艺方法并不能很好地适用于废旧汽车催化剂中铂族金属的检测。

发明内容

1.要解决的问题