[发明专利]卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术在审
申请号: | 201910838440.7 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110483251A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 崔培哲;朱兆友;王英龙;李鑫;夏丙堃;杜德清;张博;毛燕群 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C29/80 | 分类号: | C07C29/80;C07C31/08;C07C51/44;C07C65/10 |
代理公司: | 37241 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘晓娟<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脱除 水杨酸 乙醇 乙醇回收 钙母液 连续化 固体水杨酸 产品纯度 工艺路线 技术保证 技术实现 回收 开发 | ||
1.卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术,其特征在于包括如下步骤:
(1)精馏:将卡巴匹林钙母液和水的混合物精馏,塔顶采出乙醇和水的混合物;
(2)二次精馏:塔底混合物再次精馏,塔底采出水和水杨酸及硝酸铵的混合物;
(3)调pH:釜液冷却至室温,加水至固体溶解,在酸析罐中用稀硝酸调pH至酸性,析出水杨酸,搅拌均匀,静置;
(4)过滤:将上述混合物经过过滤、洗涤、干燥后得纯度较高的水杨酸产品。
2.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术,其特征在于步骤(1)的精馏为普通精馏,分多次加水带出卡巴母液中的乙醇,母液与水的体积比值为5~10,保证塔顶采出的乙醇质量分数为95%。
3.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术,其特征在于步骤(2)的精馏为普通精馏,保证塔底的乙醇浓度小于100ppm。
4.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术,其特征在于步骤(3)的硝酸为稀硝酸,其质量浓度为40%~68%,pH调节到1~3。
5.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除技术,其特征在于步骤(4)的过滤是采用硅藻土为滤料循环过滤30~60分钟,干燥机采用的是真空冷冻干燥机,得到的水杨酸产品的纯度为99%以上。
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