[发明专利]一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺

权利要求书

1.一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：

原料储罐(V01)、釜液储罐(V02)、含氨乙醇储罐(V03)、酸化结晶罐(V04)、回流罐(V05)、回流罐(V06)、回流罐(V07)、回流罐(V08)、精馏塔(T01)、精馏塔(T02)、精馏塔(T03)、精馏塔(T04)、板式换热器(E01)、冷凝器(E02)、冷凝器(E04)、冷凝器(E06)、冷凝器(E08)、再沸器(E03)、再沸器(E05)、再沸器(E07)、再沸器(E09)、离心机(M01)；其中原料储罐(V01)分别连在精馏塔(T01)、精馏塔(T02)；釜液储罐(V02)分别通过再沸器(E03)、再沸器(E05)连在精馏塔(T01)、精馏塔(T02)塔底，釜液储罐(V02)后连精馏塔(T04)；含氨乙醇储罐(V03)分别通过冷凝器(E02)、回流罐(V05)和冷凝器(E04)、回流罐(V06)连在精馏塔(T01)、精馏塔(T02)塔顶，含氨乙醇储罐(V03)后连精馏塔(T03)；冷凝器(E06)、回流罐(V07)与精馏塔(T03)塔顶相连，再沸器(E07)与精馏塔(T03)塔釜相连，后接板式换热器(E01)；冷凝器(E08)、回流罐(V08)与精馏塔(T04)塔顶相连，再沸器(E09)与精馏塔(T04)塔釜相连，后接酸化结晶罐(V04)，酸化结晶罐(V04)后接离心机(M01)；

采用一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)卡巴匹林钙母液加水进原料储罐(V01)分为S2、S3两股进精馏塔(T01)、精馏塔(T02)，分流比为1；精馏塔(T01)塔顶物流经冷凝器(E02)冷凝回流罐(V05)收集后一部分返回精馏塔(T01)，一部分采出进含氨乙醇储罐(V03)；塔底混合物流一部分经再沸器(E03)再沸后返回精馏塔(T01)，一部分进入釜液储罐(V02)；精馏塔(T02)塔顶物流经冷凝器(E04)冷凝回流罐(V06)收集后一部分返回精馏塔(T02)，一部分采出进含氨乙醇储罐(V03)；塔底混合物流一部分经再沸器(E05)再沸后返回精馏塔(T02)，一部分进入釜液储罐(V02)；

(2)在精馏塔(T03)内，实现氨的脱除，含氨乙醇自精馏塔(T03)上部进入塔内，精馏塔(T03)塔顶物流经冷凝器(E06)冷凝回流罐(V07)收集后一部分返回精馏塔(T03)，一部分采出为含氨不纯乙醇，塔底混合物流一部分经再沸器(E07)再沸后返回精馏塔(T03)，一部分进入板式换热器(E01)换热，为95％以上乙醇；

(3)在精馏塔(T04)内，实现乙醇的脱除，精馏塔(T01)、精馏塔(T02)的釜液自精馏塔(T04)下部进入塔内，精馏塔(T04)塔顶物流经冷凝器(E08)冷凝回流罐(V08)收集后一部分返回精馏塔(T04)，一部分采出为不纯乙醇；塔底混合物流一部分经再沸器(E09)再沸后返回精馏塔(T04)，一部分进入酸化结晶罐(V04)；

(4)酸化结晶罐(V04)中通循环水降温加稀硝酸后经离心机(M01)离心可得到固体水杨酸产品。

2.根据权利要求1所述的一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺，其特征在于：进料中卡巴匹林钙母液和水的质量比为7:1～8:1。

3.根据权利要求1所述的一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺，其特征在于：精馏塔(T01)和精馏塔(T02)的操作压力为1atm，理论塔板数为40～60块，卡巴匹林钙母液和水混合物进料位置为30～45块塔板，回流比为4～6，塔顶温度为77.8℃，塔底温度为80.1℃；精馏塔(T03)的操作压力为1atm，理论塔板数为20～40块，进料位置为3～4块塔板，回流比为2.5～4.5，塔顶温度为77.8℃，塔底温度为77.8℃；精馏塔(T04)的操作压力为1atm，理论塔板数为25～40块，进料位置为18～30块塔板，回流比为1.5～3.5，塔顶温度为80.2℃，塔底温度为105.5℃。

4.根据权利要求1所述的一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺，其特征在于：板式换热器(E01)的热物流出口温度为25-30℃，酸化结晶罐(V04)中温度为25-30℃，pH调到1.5-2.5。

5.根据权利要求1所述的一种卡巴匹林钙母液连续化乙醇回收及水杨酸脱除工艺，其特征在于：精馏塔(T03)塔釜的乙醇的质量分数为95％以上，氨含量低于1ppm，精馏塔(T04)塔釜乙醇含量小于100ppm，离心后液体混合物中水杨酸含量低于3g/L，固体水杨酸产品纯度大于95％。