[发明专利]一种可用于手性识别的具有电化学活性的轮烷分子的制备方法有效
| 申请号: | 201910834815.2 | 申请日: | 2019-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN110591105B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 吴大同;潘菲;高丽;陶永新;孔泳 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08F126/06;G01N27/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 手性 识别 具有 电化学 活性 分子 制备 方法 | ||
1.一种可用于手性识别的具有电化学活性的轮烷分子的制备方法,包括如下步骤:
a、手性前驱体的制备:冰浴下,在30mL乙腈中加入0.228g左旋单构型1,2-二氨基环己烷,磁力搅拌,在上述溶液中滴加0.42g 3-氯丙基异氰酸酯,反应6h后,减压蒸馏浓缩得到白色固体,将粗品用20mL正己烷洗涤三次,真空干燥,即得手性前驱材料;
b、咪唑型聚合物的制备:在氮气保护下,称取0.376g N-乙烯基咪唑和7.5mg偶氮二异丁腈溶解于40mL乙醇,磁力搅拌,在一定温度下反应12h后,减压蒸馏浓缩得到黄色固体,将粗品用20mL乙酸乙酯洗涤三次,真空干燥,即得咪唑型聚合物;
c、目标轮烷分子的制备:称取0.324g步骤a中制备的手性前驱体,0.192g步骤b中制备的咪唑型聚合物和0.264g18-冠醚-6溶于40mL乙醇中,磁力搅拌,在一定温度下反应36h后,减压蒸馏浓缩得到黄色固体,将粗品用20mL乙酸乙酯洗涤三次,真空干燥,即得目标轮烷分子;
d、电化学法识别半胱氨酸对映体:称取并配制5mg mL-1步骤c中制备的目标轮烷分子水溶液,超声得白色浑浊溶液,量取5μL上述浑浊溶液滴加到电极表面,室温下自然晾干,即可获得基于目标轮烷分子制备的修饰电极,将该功能性电极静置于25mL半胱氨酸对映体溶液中一定时间,在0.2~1.2V的电化学窗范围内记录差分脉冲伏安图,每次测完后修饰电极在25mL的pH为6~8的磷酸二氢钠溶液中扫稳以恢复电极活性。
2.根据权利要求1所述一种可用于手性识别的具有电化学活性的轮烷分子的制备方法,其特征是:所述步骤a中磁力搅拌速度为300-500r min-1。
3.根据权利要求1所述一种可用于手性识别的具有电化学活性的轮烷分子的制备方法,其特征是:所述步骤b中磁力搅拌速度为300-500r min-1,反应温度为80℃。
4.根据权利要求1所述一种可用于手性识别的具有电化学活性的轮烷分子的制备方法,其特征是:所述步骤c中磁力搅拌速度为300-500r min-1,反应温度为90℃。
5.根据权利要求1所述一种可用于手性识别的具有电化学活性的轮烷分子的制备方法,其特征是:所述步骤d中半胱氨酸对映体的浓度为0.5mM,静置时间为15-30s。
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