[发明专利]一种负极材料焦磷酸铁的制备方法在审
申请号: | 201910833420.0 | 申请日: | 2019-09-04 |
公开(公告)号: | CN110589792A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 张佳峰;张建永;季冠军;李鹏飞;黄灿灿;欧星;张宝 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B25/42 | 分类号: | C01B25/42;H01M4/58 |
代理公司: | 43205 长沙星耀专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 王艳;宁星耀 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 焦磷酸铁 负极材料 复合物 焦磷酸 制备 惰性气体氛围 电化学性能 可溶性铁盐 储备材料 领域拓展 烧结 溶剂 新能源 合成 | ||
1.一种负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,首先,以醇为溶剂、以可溶性铁盐和焦磷酸为原料,进行反应,制得焦磷酸铁复合物;然后,在惰性气体氛围下,烧结焦磷酸铁复合物,得所述负极材料焦磷酸铁。
2.根据权利要求1所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇和异丙醇中的一种或多种,所述醇中的含水量不超过1%。
3.根据权利要求1或2所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述可溶性铁盐中的铁元素与焦磷酸的物质的量比为1:0.5~3;优选的,所述可溶性铁盐选自氯化亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁及它们的水合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为0~80℃;优选的,所述反应的时间为0.05~12h,优选0.1~1h。
5.根据权利要求1-4任一项所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为400~600℃;优选的,所述烧结的时间为2~10h;优选的,所述烧结时的升温速率为5℃/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)预热焦磷酸,取焦磷酸溶于醇中形成焦磷酸溶液,加入氯化铁的醇溶液形成反应体系,搅拌反应10min~30min,固液分离,洗涤,干燥,得焦磷酸铁复合物;
(2)在惰性气体氛围下,取步骤(1)所得的焦磷酸铁复合物,在400~600℃℃下烧结4~6h。
7.根据权利要求6所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述预热的温度为70~100℃;优选的,所述预热的时间为0.5~12h,预热的时间优选为1~2h。
8.根据权利要求6或7所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述反应体系中,所述焦磷酸的初始浓度为0.001~2mol/L,优选为0.01~0.1 mol/L。
9.根据权利要求6-8任一项所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述洗涤是采用水洗涤。
10.根据权利要求6-9任一项所述负极材料焦磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为50~250°C,干燥时间为2h~10h。
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