[发明专利]一种中间相沥青焦的制备方法、中间相沥青焦、负极材料及锂电池

说明书

本发明提出了一种中间相沥青焦的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤(1)，向煤焦油沥青添加醇类物质和芳烃类溶剂进行预处理，脱除喹啉不溶物，得到精制沥青；步骤(2)，对所述步骤(1)的精制沥青加入粘度调节剂进行粘度调整，得到调制沥青；步骤(3)，将所述步骤(2)的调制沥青加热进行热聚合反应，得到中间相沥青；步骤(4)，将所述步骤(3)的中间相沥青经过炭化处理得到中间相沥青焦。通过本发明制备方法获得中间相沥青焦的灰分≤0.1％，真密度≥1.9，各向异性度≥95％，石墨化后石墨化度可以在98％以上。本发明还提出一种中间相沥青焦、负极材料及锂电池。

技术领域

本发明属于化工领域，更具体而言，涉及一种中间相沥青焦的制备方法、中间相沥青焦、负极材料及锂电池。

背景技术

随着全球环境污染的加剧，各国政府都加大了对环境污染的治理力度。汽车尾气作为环境污染的罪魁祸首之一，无疑将受到特别的重视。在各国政府的推动下，新能源汽车的研发与应用成为汽车产业的重点发展领域。其中锂电材料是发展最快的一种新能源材料。负极材料对锂电池的首次效率、循环性能和安全性能有直接影响，负极材料的成本占锂离子电池材料成本的15％-17％左右，占整个锂离子电池总成本的7-8％，性能影响20％-25％左右。加强负极材料制备技术研究，提高负极材料性能并且与正极材料匹配，降低负极材料生产成本是达到国家对电动车电池系统要求，减轻电池企业市场压力的重要解决途径之一。碳类锂离子电池负极材料主要有中间相碳微球、天然石墨和人造石墨。其中中间相碳微球生产工艺成熟，但工艺复杂，生产成本较高；天然石墨具有较低的充放电电位和稳定的电位平台，但充电过程中，随着溶剂化锂离子的嵌入，石墨层容易发生脱离，导致循环性能逐渐降低。人造石墨有石油焦、沥青焦、针状焦，其中针状焦石墨化、导电率高、灰分低等优异特性，是一种优质的锂离子电池负极材料，但国内针状焦普遍存在稳定性差，生产成本高的问题。

CN105623694A以浸渍剂沥青为原料进行热聚得到中间相沥青后进一步炭化反应制得中间相沥青焦，灰分小于0.5％。但制备中间相沥青焦中高质量的中间相沥青是关键，必须有针对性地对原料沥青进行预处理、调制才能得到脱除灰分杂质和适合的原料结构及组成分布。而此专利中没有关于沥青处理及杂质控制的介绍。CN 105199766A中以中温沥青为原料，在得到中间相炭微球后，对母液进行溶剂沉降分离得到轻相沥青，实际上损失了部分有效组分，所得的中间相沥青焦原料收率低，结焦值低。

发明内容

针对现有技术中缺乏对中间相沥青焦原料中的杂质的控制手段，也无精制沥青的组分调节方法，不能得到高质量的中间相沥青，本发明提出了一种中间相沥青焦的制备方法、中间相沥青焦、负极材料及锂电池，通过本发明中间相沥青焦的制备方法能够生产灰分低、石墨化度高、且生产工艺简单、产品稳定性好的中间相沥青焦产品，该产品可用于制备锂电池的负极材料。

根据本发明的第一方面，提供了一种中间相沥青焦的制备方法。

在一些可选实施例中，该方法包括：

步骤(1)，向煤焦油沥青添加醇类物质和芳烃类溶剂进行预处理，脱除喹啉不溶物，得到精制沥青；

步骤(2)，对所述步骤(1)的精制沥青加入粘度调节剂进行粘度调整，得到调制沥青；

步骤(3)，将所述步骤(2)的调制沥青加热进行热聚合反应，得到中间相沥青；

步骤(4)，将所述步骤(3)的中间相沥青经过炭化处理得到中间相沥青焦。

可选地，本发明步骤(1)中，所述煤焦油沥青选择软化点为80～90℃的中温沥青和软化点为30～50℃的软沥青中的任一种或者两种的组合。

可选地，本发明步骤(1)中，沥青预处理过程包括：