[发明专利]基于可见光响应型钒酸铋涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法

权利要求书

1.一种基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：取Bi(NO₃)₃·5H₂O和柠檬酸溶解于稀HNO₃溶液中，调节溶液至中性，添加尿素作为燃烧剂，得到含铋离子的前驱液A；

步骤2：取NH₄VO₃和柠檬酸溶解于去离子水中，得到含钒酸根离子的前驱液B；

步骤3：将等体积的前驱液A与前驱液B混合，在70℃条件下，磁力搅拌均匀后，将其置于马弗炉中，在80℃下保温20h合成凝胶，并用去离子水稀释凝胶；

步骤4：将FTO导电玻璃超声清洗后氮气吹干后，将凝胶在FTO导电玻璃导电面上旋转涂膜，并干燥，重复此过程多次，然后冷却至室温，得到BiVO4涂膜电极，并密封避光干燥保存；

步骤5：制备BiVO₄涂膜电极光电化学系统，选择有机物作为标准样品，通过记录光电流变化，求取不同浓度有机物氧化过程中转移的净电荷量；

步骤6：使用重铬酸钾法测定上述四种有机物COD_Cr，并将其与步骤5得到的有机物氧化过程中转移的净电荷量建立校准曲线，同时进行线性拟合；

步骤7：取实际水样，测定实际水样中有机物氧化过程中转移的净电荷量，根据标准曲线得到实际水样中的COD数值。

2.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤1中Bi(NO₃)₃·5H₂O和柠檬酸的摩尔比为1:1。

3.如权利要求2所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤1中前驱液A中铋离子浓度为0.05mol/L，尿素添加量为0.02g/mL。

4.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤2中NH₄VO₃和柠檬酸的摩尔比为1:1。

5.如权利要求4所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤2中前驱液B中钒酸根离子浓度为0.05mol/L。

6.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤4中涂膜条件为转速200r/min下，旋转涂膜10s，重复旋转涂膜并干燥的过程3次。

7.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤4中的烘干为室温下预干燥后，500℃下烘干2h。

8.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤5中BiVO₄涂膜电极光电化学系统测定有机物氧化过程中转移的净电荷量的参数条件分别为：BiVO₄涂膜电极为工作电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，0.1mol/L Na₂SO₄电解质，0.4V的工作电压，光源为400～700nm可见光，400W/cm²光照强度以及pH范围为中性。

9.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤5中有机物为葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、甘氨酸和乙酸钠。

10.如权利要求1所述的基于可见光响应型BiVO₄涂膜电极通过光电催化法测定水中COD的方法，其特征在于，所述步骤7中BiVO₄涂膜电极光电化学系统测定实际水样中有机物氧化过程中转移的净电荷量的参数条件分别为：BiVO₄涂膜电极为工作电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，0.1mol/L Na₂SO₄电解质，0.4V的工作电压，光源为400～700nm可见光，400W/cm²光照强度以及pH范围为中性。