[发明专利]一种用于评估高反射率膜损耗稳定性的测试方法

说明书

本发明属于材料测试技术领域，具体涉及了一种用于评估高反射率膜损耗稳定性的X射线辐照测试方法。本发明利用X射线的电荷积累效应，模拟高反膜因荷电积累的失效过程：采用的X射线源对高反膜表面进行荷电处理，在累积的处理过程中；同时利用光电子能谱仪原位监测高反膜表面化学态的变化，间断的进行XPS分析，检测高反膜表面的各元素的化学态变化。通过对随机选取的失效组样品和非失效组样品进行统计分析，并引入α和β参数描述O1s峰的对称性，只用到了两个拟合参数，就可以评估辐照荷电老化时的损耗变化，便于工程实际应用，是一种方便、快捷的判别方法。特别适合用于膜层材料工艺实验的快速优化、工艺监控等环节。

技术领域

本发明属于材料测试技术领域，具体涉及了一种用于评估高反射率膜损耗稳定性的X射线辐照测试方法。

背景技术

高反射率膜(简称高反膜)其损耗普遍低于100ppm(100*10^-6),是激光器、激光陀螺、引力波探测器等激光系统的关键组件之一。高反膜实际常采用多层介质膜，使高反膜的反射率达99.9999％以上。高反膜应用环境复杂，损耗会随着使用时间衰变，高反膜的损耗稳定性是评价高反膜性能的一个重要指标。

目前，高反膜损耗稳定性的测量方法为光衰法，即激光脉冲通过光轴导入到光腔，激光脉冲在两个反射镜之间来回反射而形成振荡，由探测器检测激光脉冲的衰减过程，这种方法需要精密光学仪器、操作复杂、无法实时原位测试，耗时长。如何快速评估高反膜损耗稳定性，成为快速优化高反膜材料与结构一项十分重要的工作。

发明内容

针对上述存在问题或不足，为解决现有高反膜损耗稳定性测量方法操作复杂、无法实时原位 测试以及耗时长的问题，本发明提供了一种用于评估高反射率膜损耗稳定性的测试方法。

具体技术方案如下：

步骤1：对待测高反膜进行初始状态XPS采谱；

步骤2：采谱完成后，关闭XPS设备的中和器，通过设备自带的X射线对样品进行2-7分钟辐照，使得高反膜表面有电荷积累；

步骤3：辐照完毕后，立即开启中和器，对辐照后的高反膜进行XPS测试；

步骤4：重复步骤2、3，对高反膜进行总计2-7次辐照和3-8次XPS测试；

步骤5：对获得的所有待测高反膜样品的XPS光电子谱进行分析，分析辐照前后O1s峰的形状变化，O1s峰对称性差的样品其损耗大；

步骤6：对O1s峰进行高斯-洛伦兹线型(GL30)拟合，并引入α和β参数描述Gaussian-Lorentz函数的分对称性。

当α＝β＝1.0时，峰形为标准的对称峰，当α或β偏离1.0时，峰形对称性出现差异。其中，α和β的大小分别对应O1s左、右两侧峰形偏离的对称Gaussian-Lorentz峰的程度。峰形函数(LA)数学形式为

其中L是标准的Gaussian-Lorentz函数，f是峰的半高宽(FWHM)，e是峰的中心位置，x是XPS谱图Binding Energy。

步骤7：用辐照后待测样品XPS谱图的拟合参数α和β去评估待测高反膜的损耗，对称性越好的样品，即α和β在1.0-1.1之间，其损耗稳定性较好，变化小于35ppm，而对称性差的的样品(α和β偏离1.0),其损耗稳定性较差，变化大于35ppm。

本发明利用X射线的电荷积累效应，模拟高反膜因荷电积累的失效过程。采用X射线光电子能谱仪实现X射线诱导的荷电积累，同时利用光电子能谱仪原位监测高反膜表面化学态的变化。在监测表面化学状态时需要关闭XPS电荷中和系统，再开启射线源。采用X射线源对高反膜表面进行荷电处理，在累积的处理过程中，间断的进行XPS分析，检测高反膜表面的各元素的化学态变化。通过对随机选取的失效组样品(损耗增加大于35ppm)和非失效组样品进行统计分析，结果表明高反膜中O1s峰的对称性与高反膜的损耗增加存在关联。