[发明专利]一种有序介孔碳纳米纤维阵列材料的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种有序介孔碳纳米纤维阵列材料的制备方法及其在孔雀石绿电化学传感分析方面的应用。公开了一种以螃蟹壳为碳源，通过在氮气气体氛围下煅烧，即得到有序介孔碳纳米纤维阵列的制备方法。本发明制备方法简单，低能耗且原材料廉价易得，这种利用环境废弃物生产功能材料的方法符合国家对垃圾分类和回收利用的倡导。制备得到的有序介孔碳纳米纤维阵列材料被用于孔雀石绿电化学传感分析，实现了对孔雀石绿的快速、灵敏、高选择性检测。

技术领域

本发明属于碳材料制备和电化学分析技术领域，具体涉及一种有序介孔碳纳米纤维阵列材料的制备方法及其在孔雀石绿电化学传感器中的应用。

背景技术

孔雀石绿是一种阳离子三苯基甲烷染料，广泛应用于棉、毛、丝、纸、黄麻等行业，因为它具有抗菌、杀菌和抗原虫作用，还作为违禁添加剂被不法分子用于养鱼业，对公众健康和环境产生了严重的负面影响[SACARA A, NAIRI V, SALIS A, et al. Silica-modified electrodes for electrochemical detection of malachite green [J].Electroanalysis 2017, 29:2602 –2609]。目前，比较常见的检测孔雀石绿的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、分子印迹微球(MIMs)和表面增强拉曼(SERS)等。传统仪器方法存在前处理复杂，仪器和相应配套费用昂贵，无法大规模进行平行样同时检测，无法用于现场分析等缺点。电化学传感分析由于成本低，仪器简单，反应速度快，灵敏度高等优点，在实际检测中得到了广泛的应用。令人遗憾的是，传统电极，如玻碳电极(GCEs)存在较大的过电位，容易被电化学过程中产生的产物毒化。因此，探索新的基底材料，以提高灵敏度，拓宽检测范围至关重要。

介孔碳材料由于其良好的性能在多个领域都有较广泛的应用。高比表面积、高孔隙率，使其可用作吸附剂和气体储存装置；可控的孔结构和表面性能、高机械稳定性使其可作为催化剂载体、超级电容器、催化剂；良好的导电性和导热性，使其可作为超级电容器、电极材料等。尽管基于碳材料的制备有很多成功的先例，但是简便快捷、成本低廉，循环利用环境废弃物生产能源材料的制备方法仍然缺乏。就严重的环境问题而言，废弃物作为碳材料的来源受到了广泛的关注。

发明内容

本发明的目的提供一种有序介孔碳纳米纤维阵列材料的制备方法及其应用，本发明循环利用环境废弃物生产功能材料，具有成本低廉，能耗较低的特点。所得碳材料比表面超大，导电性好，能够作为孔雀石绿电化学传感器的电极修饰材料。在对孔雀石绿的检测中，具有灵敏度高，选择性强等优点。

本发明提出的一种有序介孔碳纳米纤维阵列材料的制备方法，具体步骤如下：

（１）螃蟹壳在空气中低温煅烧，去除螃蟹壳中的有机蛋白和甲壳素；

（２）将步骤（１）得到的产物在研钵中研磨成粉末，得到螃蟹壳粉末；

（３）将步骤（２）得到的螃蟹壳粉末采用硬模板与表面活性剂自组装相结合的方法，对螃蟹壳粉末进行脱模，然后在氮气保护下进行高温煅烧，即得到有序介孔碳纳米纤维阵列材料。

本发明中，步骤（１）中所述低温煅烧温度为300℃到400℃。

本发明中，步骤（３）中所述硬模板为可溶性酚醛树脂，所述表面活性剂为三嵌段共聚物P123。

本发明中，步骤（３）中高温煅烧温度为800℃到1500℃。