[发明专利]一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置和方法

说明书

本发明公开了一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置和方法，采用重氮乙酸乙酯与环己醇为起始原料，经O‑H插入反应、皂化和酸化得到环己氧基乙酸后，再以固体酸催化与烯丙醇酯化后，生产环格蓬酯合成香料，大大缩短了反应时间，提高了本质安全性。且固体酸催化剂具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单的优点，克服了现有液体酸对设备腐蚀和含酸废水污染环境的问题，选择性提高，能在较低温度下即可进行，节省了能耗，减少了副反应的发生，能大大提高生产效率。

技术领域

本发明属于香料生产技术领域，具体涉及一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置和方法。

背景技术

环格蓬酯，CAS号68901-15-5，化学名称环己氧基乙酸烯丙酯，是一种重要的环格蓬酯类合成香料，无色液体，具有强烈的格蓬似的青香香气，并伴有果香香韵，广泛应用于日化香精配方中，主要用于皂用香精、合成洗涤剂香精配方中，用量为0.1％，也可用于香水、化妆品、空气清新剂等各种产品的加香。

传统的环格蓬酯生产方法为，首先通过Williamson反应制备环己氧基乙酸,收率在80％左右,然后以硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸等作催化剂,与丙烯醇经酯化反应得到环格蓬酯；合成环己氧基乙酸这一中间体就成为制备环己氧基乙酸烯丙酯的关键，合成环己氧基乙酸首先需要制备环己氧基钠,目前报道主要有3种方法:一是以金属钠作为反应试剂，与环己醇反应脱氢制备环己醇钠,再在二甲苯作为溶剂与氯乙酸反应脱氯化钠制备环己氧基乙酸，反应要求在无水体系下进行,工艺难度大,使用金属钠危险性高,很难实现工业化生产；二是以氢化钠作为反应试剂,在四氢呋喃作为溶剂下和环己醇反应生产醇钠后，再在二甲基亚砜溶液下与氯乙酸反应生成环己氧基乙酸钠，然后在强酸条件下酸化制备环己氧基乙酸，反应采用了氢化钠，对反应体系要求极其严格，要求反应体系无水、低温、使用大量有机溶剂,且有氢气产生，反应条件苛刻，操作繁杂,原料成本高，不适宜于工业化规模生产；三是以NaOH作为反应催化剂,氯乙酸钠和环己醇反应生成环己氧基乙酸钠，然后经酸化后得到环己氧基乙酸，采用该路线反应收率低,反应时间长，后处理难度大，不适宜于工业化生产。另外酯化反应步骤中采用的酸催化剂硫酸等作为传统酯化催化剂价格低廉,催化效果较好而沿用至今,但它对设备腐蚀严重,含酸废水污染环境。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高产率、低成本、工艺流程相对简单，安全性较高，且操作更为简便的环格蓬酯合成香料的生产装置和方法。采用该生产装置，以重氮乙酸乙酯和环己醇为起始原料，经O-H插入、皂化、酸化后，再以固体酸为催化剂与烯丙醇酯化，生产环格蓬酯香料产品。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高含量环格蓬酯合成香料的生产装置，包括反应釜、二氯乙烷高位槽、30％重氮乙酸乙酯-二氯乙烷高位槽、滴加泵、环己醇高位槽、自动反冲洗精密过滤器A、釜式蒸馏塔、冷凝器A、二氯乙烷接收罐、环己醇真空接收罐、10％氢氧化钠溶液高位槽、15％盐酸高位槽、饱和氯化钠高位槽、酸化釜、环己氧基乙酸高位槽、烯丙醇高位槽、环己烷高位槽、酯化反应釜、螺旋板换热器、环己烷/水接收罐、自动反冲洗精密过滤器B、洗涤釜、釜式精馏塔、冷凝器B、烯丙醇真空接收罐、产品真空接收罐、产品暂存罐；