[发明专利]一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法

权利要求书

1.一种氯化法钛白废水中回收钪钒的方法，其特征在于：该方法的步骤为：

S1、在反应釜内的氯化法钛白废酸加入工业混碱，调节氯化法钛白废酸PH为0.1～1.0，然后进入压滤机进行压滤，得到氯化法钛白废酸萃取料液及钛锆富集物；

S2、用皂化后的复合萃取剂与氯化法钛白废酸萃取料液进行离心逆流接触萃取，萃取温度20～50℃，萃取相比O:A=2:1～1:15，将氯化法钛白废酸萃取料液中的钪钒同时萃取到有机相中；得到萃余液和富钪钒有机相；

其中所述复合萃取剂按体积百分比由1～40%的主萃取剂、1～20%的协同萃取剂和余量的稀释剂混合而成；所述主萃取剂为磷酸二异辛脂和二异辛基二硫代次膦酸；协同萃取剂为磷酸三丁酯或三烷基氧膦；稀释剂为磺化煤油；复合萃取剂配制完成后用3～15mol/L氢氧化钠溶液皂化，皂化率30～80%；

S3、以酸液加氧化剂为反钒液，以多级离心逆流接触的方式进行反萃钒，从富钪钒有机相中将钒反萃到水相中，得到含钒溶液和富钪有机相，反萃相比O/A=3：1～20：1，反萃温度20～50℃；其中，反钒液中酸液为硫酸或盐酸，酸液的摩尔浓度为0.5～3mol/l；反钒液中氧化剂是双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中一种，氧化剂的摩尔浓度为0.5～3mol/L；

S4、反钒液用液碱调节PH=3，加热至微沸水解生成钒酸沉淀，过滤得到红钒；

S5、以碱液为反钪液，沉淀反萃钪，反萃温度20～80℃，反萃相比O/A =1：0.1～1.0：3；混合搅拌时间3～8min，澄清时间30min，从富钪有机相中将钪沉淀反萃下来，得到余碱液与空白有机相及含Sc₂O₃2%的钪富集物，经过进一步纯化可获得Sc2O399%。

2.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法，其特征在于：复合萃取剂中磷酸二异辛脂和二异辛基二硫代次膦酸的体积比为1～40%：1～40%；协同萃取剂为磷酸三丁酯或三烷基氧膦的体积比为1～20%：1～20%。

3.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法，其特征在于：在步骤S4中，所述液碱为1.5～6mol/l的氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法，其特征在于：以质量百分数计，工业混碱中碳酸钠和碳酸氢钠的和≥40%，氯化钠为30%，水份≦30%。

5.根据权利要求1所述的氯化法钛白废水中回收钪钒的方法，其特征在于：在步骤S2中，离心逆流接触萃取为2～6级离心逆流萃取；在步骤S3中，反萃钒为2～8级离心逆流反萃。