[发明专利]一种八氨丙基笼型八聚硅倍半氧烷制备方法

权利要求书

1.一种八氨丙基笼型八聚硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤。

(1)将体积比为1：(1.5～2)的氨丙基三乙氧基硅烷(99wt％，0.946g/mL)与浓盐酸(36.5wt％,1.179g/mL)和溶剂甲醇混合，反应18～20小时后的混合溶液预处理得到含有八氨丙基笼型八聚硅倍半氧烷盐酸盐固体。

(2)将上述步骤所得白色固体至于溶剂中溶解,并向其中加入弱碱至饱和。将混合物质进行过滤除去不溶性固体物质得到澄清混合液。

(3)将混合液至于500MW透析袋透析至外液中不含有钠盐，将所得透析内液预处理后干燥即可得到白色固体物质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)预处理为混合溶液与四氢呋喃混合后在40℃旋转蒸发，至大量固体析出后，降温至4℃处理后真空抽滤，真空计示数不超过-0.95MPa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述溶剂为去离子水，弱碱为碳酸氢钠。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(3)透析通过硝酸银溶液滴定至外液无白色不溶性沉淀产生，并且滴加适量稀盐酸溶液无气泡产生方可进行下一步干燥。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(3)所述预处理为将混合液在-19℃条件下冻实，所述干燥为冷冻干燥，冷阱温度低于-75℃，干燥时间不低于48小时，真空度不高于10Pa。

6.一种根据权利要求1-5所述制备方法得到的白色固体为八氨丙基笼型八聚硅倍半氧烷。