[发明专利]分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法在审

专利信息
申请号: 201910826064.X 申请日: 2019-09-03
公开(公告)号: CN110567904A 公开(公告)日: 2019-12-13
发明(设计)人: 李湘君;吴春华;孙英浩;周洋;李杰;杨玉双 申请(专利权)人: 大唐东北电力试验研究院有限公司
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 11674 北京中南长风知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 郑海
地址: 130012 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 分光光度法 硫酸盐 尿素 最佳实验条件 标准浊度液 硫酸根离子 氯化钡溶液 吸光度测定 含量测定 酸性介质 悬浮微粒 比浊法 国标法 硫酸钡 吸收层 重现性 目视 波长 浊液 改进 分析
【说明书】:

发明涉及一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法,将国标法中的目视比浊法改进为分光光度法,通过实验确定最佳实验条件,包括最佳波长及最佳吸收层厚度。具体方法为:在酸性介质中加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定,进而对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定。本发明具有分析时间短、准确性高,重现性好等优点。

技术领域

本发明属尿素中杂质硫酸盐含量检测技术领域,尤其涉及一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法。

背景技术

随着国内的经济发展,燃煤电厂锅炉烟气排放的指标控制日益严格,燃煤电厂烟气污染物的排放越来越受到国家和社会的广泛关注。液氨、氨水和尿素均可作为烟气脱硝的还原剂,脱硝还原剂的选择主要从安全和经济角度考虑。液氨的使用及运输许可证办理越来越困难,安全成本越来越大,尿素相对于液氨具有安全性,尿素分解制氨技术在国内逐渐为更多用户选择。尿素通过热解或水解工艺生成氨气,喷入SCR反应器进行反应,脱除烟气中的NOx

为了保证脱硝用尿素的质量,浓度及杂质含量检测成为了尿素检测的重要指标。如何寻找合格的尿素供应商和快速检测这两大难题,成为了国内燃煤电厂急需在短期内解决的难题。在SCR还原系统中,尿素溶液中的尿素含量是关键因素之一。过高或过低的尿素含量不仅不能提高NOX的转化效率,反而会造成氨气逃逸;过高的NH3/NOX比造成的氨气逸失可形成二次污染物氨气。同时尿素含量直接影响NOX的催化效率和尿素溶液的凝固点。过高的杂质含量会直接降低尿素的纯度。

对于尿素中杂质硫酸盐含量的测定,国标法规定了一种在酸性介质中加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较的方法。比浊法是测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方法,是一种光散射测量技术。是利用透射光强度(I)与入射光强度(Io)的比值I/Io,或用散射光强度(Is)与入射光强度(Io)的比值Is/Io,测定悬浊物质含量的方法。主要缺点由于是肉眼观察,所以准确度不高,重现性较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法,将国标法中的目视比浊法改进为分光光度法,以快速准确有效可靠的测定尿素中硫酸盐含量。

本发明提供了一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法,在酸性介质中加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊液与标准浊度液进行吸光度测定,进而对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定。

进一步地,该方法还包括:

确定最佳波长及最佳吸收层厚度,其中:

所述最佳波长为420nm处;

所述最佳吸收层厚度为30mm。

借由上述方案,通过分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法,具有分析时间短、准确性高,重现性好等优点。

上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

本实施例提供了一种分光光度法测定尿素中硫酸盐含量的方法,将国标法中的目视比浊法改进为分光光度法,将生成的硫酸钡悬浊液在分光光度计上进行测定,不同浊度的悬浊液有不同的吸光度值,以此来对尿素中低含量的硫酸盐进行含量测定,并通过实验确定最佳实验条件,包括最佳波长及最佳吸收层厚度。

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