[发明专利]一种新结构二氧化硅沸石的合成工艺

权利要求书

1.一种新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，

水热反应合成前驱体硅沸石-1，前驱体硅沸石-1在R-SiO₂ -H2O反应物体系中水热反应合成；

前躯体硅沸石-1高温焙烧制新结构二氧化硅沸石，将所合成制备的前驱体硅沸石-1在相对湿度10-40％的空气、氧气的混合气体的气氛和一定的温度区间，经过1-4小时焙烧处理，通过晶格大幅收缩生成新结构二氧化硅沸石。

2.根据权利要求1所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述R包括C1-C4季铵碱、C3-C6烷基胺类，反应物体系的硅源是高纯气相白碳黑、正硅酸乙酯中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述反应物体系的摩尔组成范围是R/SiO₂ ＝0.1-0.5，H₂ O/SiO₂ ＝10-40，水热反应温度是110-180℃。

4.根据权利要求1所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述温度区间为500-800℃，焙烧使前躯体硅沸石-1的晶格大幅收缩。

5.根据权利要求1所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述水热反应合成的温度是120-200℃，反应时间5-100h。

6.根据权利要求5所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述水热合成反应中，使用500mL容量带4F内衬的不锈钢耐压反应釜，以高纯气相白碳黑或正硅酸乙酯为硅源，四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵(TBA)、或正丁胺、三乙胺为模板剂R，倒入不锈钢反应釜中密封后放在烘箱中加热至110-180℃，水热反应时间是10-40小时，反应结束后，将反应釜冷却，取出反应产物，过滤、洗涤、干燥、焙烧至450-500℃脱除模板剂R、即制成前驱体硅沸石-1。

7.根据权利要求5所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，在新结构二氧化硅沸石合成过程中，从钢瓶减压阀门释放出的混合气体，先进入增湿装置，增湿装置由放置在恒温水槽与其中的增湿管构成，当载气经管路通入增湿管的水中后，增湿管中的水蒸气所饱和，通过往恒温水槽中加入冰的方式或将恒温水槽的温度提高到一定程度保持恒温的方式，控制从增湿管内流出的气体的湿度到相对湿度为10-50％范围。

8.根据权利要求7所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，被所述增湿管增湿的气体进入放在管式电炉的石英管或刚玉管内，成为用于焙烧前驱体硅沸石-1所需要保持气氛，石英管或刚玉管中安放的石英舟或陶瓷舟中装载的前驱体硅沸石-1便在此气氛下被加热到500℃以上，发生晶格的大幅收缩制成硅沸石-3。

9.根据权利要求7所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述新结构二氧化硅沸石的特征衍射线为d＝10.71±0.1A(vs)；9.62±0.1A(vs)；5.75±0.05A(s)；4.16±0.02A(m)；3.70±0.01A(vs)。

10.根据权利要求7所述的新结构二氧化硅沸石的合成工艺，其特征在于，所述新结构二氧化硅沸石其化学组成的二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比大于2000、具有特征粉末XRD衍射谱，结构中的二种孔道开口孔径分别为4.4x5.6A和5.1x5.7A。