[发明专利]磷化镍负载硫铟锌纳米微球复合材料的制备及在光催化产氢中的应用

说明书

本发明公开了一种磷化镍负载硫铟锌纳米微球复合材料的制备及及在光催化产氢的应用，混合乙醇和水，超声，加入Ni(oAc)₂·4H₂O和氨水，搅拌均匀，一定温度下反应，冷却离心洗涤，干燥，得Ni(OH)₂；用NaH₂PO₂研磨Ni(OH)₂，加热保温，得磷化镍；用水和乙醇配成混合溶液，加入ZnCl₂·H₂O、InCl₃·H₂O、硫代乙酰胺和Ni₂P，超声处理，搅拌，得悬浮液，水热反应，洗涤至中性，制得磷化镍负载硫铟锌纳米微球复合材料。该复合材料应用于光催化产氢。该制备方法利用改性的助催化剂，有效提高了样品的性能，降低了析氢电位和加速了界面电荷迁移率，使光催化活性增加，大大提高可见光下的产氢性能。

技术领域

本发明涉及一种磷化镍（Ni₂P）负载硫铟锌（ZnIn₂S₄）纳米微球复合材料的制备方法，主要作为光催化剂用于析氢反应中。

背景技术

日益严重的能源危机和化石燃料燃烧造成的环境污染促使人们积极地寻找可再生和环保的替代能源。氢能可以将太阳能转化为可储存的化学能，从而成为重要的可替代能源之一。作为三元硫属元素化合物，ZnIn₂S₄具有合适的带隙和良好的光稳定性，成为用于H₂生产的最有前景的光催化剂之一。此外，ZnIn₂S₄具有独特的三维牡丹花状结构，使其成为一种有前途的客体材料支撑体，用于形成具有增强光活性的异质结构纳米复合材料，在光催化水分解产氢领域引起了广泛关注。设计具有增强可见光吸收和光生载流子的有效分离的0D/3D纳米结构是提高ZnIn₂S₄光催化剂性能的有效方法。这些具有各种异质结构的半导体可以通过提高光吸收能力和电荷分离来增强光电流和人工光合作用效率。此外，异质结的形成也可以改善半导体的稳定性。

首先，通过水热法制成Ni(OH)₂，再加以定量NaH₂PO₂研磨，放于管式炉中反应得到Ni₂P。再通过水热法制备ZnIn₂S₄且将Ni₂P复合在一起，得到0D/3D异质结构。作为助催化剂，Ni₂P在析氢反应中表现出较低的过电位和较小的电荷转移电阻，有效地改善了光致载流子的分离效率和界面电荷转移能力，从而大大提高ZnIn₂S₄在可见光下的产氢性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷化镍负载硫铟锌（Ni₂P/ZnIn₂S₄）纳米微球复合材料的制备方法。

本发明的另一目的是提供一种上述纳米微球复合材料在光催化产生H₂的应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种磷化镍负载硫铟锌纳米微球复合材料的制备方法，按以下步骤进行：

1）按10～20 mL乙醇中加入0.5～1mL水、0.1～0.2 g的Ni(oAc)₂·4H₂O和1～2mL氨水的比例，分别取乙醇、水、Ni(oAc)₂·4H₂O和氨水；混合乙醇和水，超声处理，再加入Ni(oAc)₂·4H₂O和氨水，搅拌均匀，置于聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在170～190℃的温度下反应7～9h，冷却至室温，用水和乙醇离心洗涤，干燥6～8h，得到Ni(OH)₂；