[发明专利]一种表氯醇的制备方法有效
| 申请号: | 201910823367.6 | 申请日: | 2019-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN110357835B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
| 发明(设计)人: | 孙承宇;杨琦武;曹立 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司;福建天辰耀隆新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D301/12 | 分类号: | C07D301/12;C07D303/08 |
| 代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 戴文仪 |
| 地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表氯醇 制备 方法 | ||
1.一种表氯醇的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤1:向反应器中连续定量的加入氯丙烯、双氧水和pH调节剂,同时将催化剂与溶剂混合后一并加入到反应器中进行反应,得到含有表氯醇的混合液;
步骤2:步骤1得到的含有表氯醇的混合液通过分离器进行分离浓缩,得到催化剂浆料和清液;
步骤3:步骤2得到的催化剂浆料进入到洗涤釜中用洗涤剂进行洗涤,得到净化的催化剂和含有少量表氯醇的清液,洗涤净化后的催化剂经分离器回收后循环打入到反应器中;
步骤4:步骤2得到的清液和步骤3得到的含有少量表氯醇的清液进入后续精馏工段进行产品精制,得到表氯醇产品,清液中未反应的氯丙烯和溶剂经分离后直接返回反应器中循环使用;
所述步骤1反应器中氯丙烯与双氧水的摩尔比为1:1~30:1,溶剂与氯丙烯的摩尔比为3:1~30:1;反应器中催化剂的质量浓度为2~30%,洗涤釜中催化剂的质量浓度为1~50%;
所述催化剂为:TS-1催化剂或TS-2催化剂;
所述催化剂为催化剂原粉或喷雾、挤条造粒后的催化剂;
所述双氧水的质量浓度为27.5%、50%或70%;
所述洗涤剂由甲醇和烷基酚聚氧乙烯醚组成;
所述反应的操作条件为:反应温度30~110℃,反应压力常压~3.0MPa,反应停留时间10~60min,催化剂洗涤温度30~200℃,洗涤时间2~72h;
所述溶剂为低碳醇类;
所述pH调节剂为氨水、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、三乙胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种表氯醇的制备方法,其特征在于:所述反应器为浆态床反应器,所述浆态床反应器为环流反应器。
3.根据权利要求1所述的一种表氯醇的制备方法,其特征在于:所述反应器为带搅拌装置的熟化釜。
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