[发明专利]一种氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201910823266.9 申请日: 2019-09-02
公开(公告)号: CN110518214B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 何文;张合钰;张旭东 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 韩献龙
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 掺杂 磷酸 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,所述的复合材料包括磷酸钒钠相和与磷酸钒钠复合的氮氢双掺杂软碳骨架,复合材料中磷酸钒钠的质量含量为80-90%,碳的质量含量为9-17%,氮的质量含量为0.5-2.5%,氢的质量含量为0.3-1.6%;该复合材料具有介孔结构,其孔径为2-10nm;

制备包括步骤:

(1)将植物蛋白质源浆料于80~100℃下加热0.2~1h,得到溶液A;所述植物蛋白质源为豆类或坚果类;

植物蛋白质源浆料的制备方法包括步骤:首先将豆类或坚果类于乙醇质量含量为10~20%的乙醇水溶液中浸泡4~8h,然后用乙醇质量含量为10~20%的乙醇水溶液将其打磨成浆,并通过80~120目筛过滤,得到植物蛋白质源浆料;

(2)将钠源、钒源和磷源按Na:V:P摩尔比为3:2:3加入到溶液A中混合,于60~100℃搅拌0.2~1h使其溶解与反应,然后调节pH至4~7,得到混合物B;

(3)将混合物B于80~120℃水热反应22~26h,得到凝固体;凝固体经干燥、研磨得到前躯体粉末;

(4)将前驱体粉末于惰性气氛下,先以4~7℃/min的升温速率升温至300~450℃下热处理3~6h,再以2~5℃/min的升温速率升温至700~900℃下热处理6~12h,冷却后得到氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料。

2.根据权利要求1所述钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述植物蛋白质源为黄豆或黑豆。

3.根据权利要求1所述钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中植物蛋白质源浆料浓度为0.05~0.12g/ml。

4.根据权利要求1所述钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)混合物B中,植物蛋白质源和磷酸钒钠的质量比为0.1~1.6:1。

5.根据权利要求1所述钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,包括以下条件中的一项或多项:

a、钠源为磷酸二氢钠或碳酸钠中的一种;钒源为偏钒酸铵或五氧化二钒中的一种;磷源为磷酸二氢铵或磷酸氢二钠中的一种;

b、溶解与反应温度为80~100℃;

c、采用乙酸调节pH至5。

6.根据权利要求1所述钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,包括以下条件中的一项或多项:

a、水热反应温度为100℃,水热反应时间为24h;

b、干燥温度为60-100℃,干燥时间为3-8h;

c、所述研磨至前驱体粉末的粒径为60-100um。

7.根据权利要求1所述钠离子电池正极材料氮氢原位双掺杂软碳/磷酸钒钠复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中热处理条件为:先以5℃/min的升温速率升温至350℃下保温4h,再以3℃/min的升温速率升温至800℃下保温8h。

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