[发明专利]一种冶金铸造炉用碳纤维石墨坩埚及其制备方法

权利要求书

1.一种冶金铸造炉用碳纤维石墨坩埚，其特征在于，包括骨料、粉料和粘结剂，所述骨料为针状石油焦，所述粉料由碳纤维、沥青焦和炭黑组成，所述粘结剂由中温煤沥青和改性煤沥青组成，所述骨料与粉料的组合和粘结剂的重量比为（70~75）：（25~30），所述骨料与粉料的重量比为（60~70）：（30~40）。

2.如权利要求1所述的一种冶金铸造炉用碳纤维石墨坩埚，其特征在于，优选的，所述骨料与粉料的组合和粘结剂的重量比为72：28。

3.如权利要求1所述的一种冶金铸造炉用碳纤维石墨坩埚，其特征在于，所述碳纤维、沥青焦和炭黑的添加重量比为30:40:30。

4.如权利要求1所述的一种冶金铸造炉用碳纤维石墨坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）碾磨筛分配料：将骨料和粉料经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径并通过筛分后按比例进行配料；

（2）混捏：将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌；

（3）预成型：将混捏好的糊料倒入成型容器中，进行预压成型，得到坯料；

（4）破碎：使用破碎机将预压成型后的坯料破碎，破碎的粒度为100~250μm；

（5）磨粉：使用磨粉机将破碎后的坯料进行磨粉，磨粉的粒度为15~35μm；

（6）筛分：将磨粉后的粉料进行筛分分级，并进行分仓储存，其中各级粉料所占比例为：

15~20μm 30%；

20~25μm 30%；

25~35μm 40%；

（7）混合：将分级的粉料用旋风式混料机混合均匀；

（8）等静压成型：将混合均匀的粉料装入橡胶模具中并封口，进行冷等静压成型，成型后的生坯体积密度为1.8~2.2g/cm³；

（9）炭化：在成型后的生坯中填充冶金焦粉，并振实，将其装入炭化炉中，并使用焦粉、石英砂和河砂填充炉内，并向炉中通入惰性气体，在隔绝空气的情况下对生坯进行炭化处理；

（10）浸渍：将炭化后产品预热到300~350℃，保持时间8h，置入浸渍罐中，将浸渍罐中抽真空，压力为3MPa~5Mpa，加压2.5h，将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h，使浸渍剂浸渍沥青浸浸入产品孔隙中，进行浸渍；

（11）二次炭化：将浸渍后的产品置于炭化炉中进行二次炭化，炭化温度为20℃~1200℃，并在1200℃温度下保温48h，炭化时间为550~660h，自然冷却至常温出炉；

（12）二次浸渍：将二次炭化后的产品置于浸渍罐中，进行二次浸渍，使浸渍剂浸渍沥青浸入产品孔隙中；

（13）固化：将浸渍后的产品在85~95℃下进行烘干，再将其放入固化炉中进行加压固化，固化压力为2MPa~5MPa，升温速度为5℃/h~10℃/h，固化温度为140℃~180℃，保温时间为3h~6h；

（14）石墨化：将固化好的制品置入石墨化炉中，温度先均匀升温至1500~2300℃，保温6~8h，再均匀升温至2300~2800℃，保温2~4h，然后通入卤素气体，通入速率为10~15m³/h，再将温度升至2800~3200℃，保温48h，停止通入卤素气体，最后采用风冷和水冷相结合方式将制品冷却至室温；

（15）喷涂料：模具出炉后，在其内外表面喷涂一层氮化硅层，喷淋流量为120~150ml/10s；

（16）三次炭化：最后将产品置于炭化炉中进行三次炭化，炭化温度为20℃~1400℃，并在1400℃温度下保温48h，炭化时间为30~60h，自然冷却至常温出炉，出炉后对所得到的石墨坩埚进行清理。

5.如权利要求4所述的一种冶金铸造炉用碳纤维石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的混捏方式分为干混和湿混，其中干混是将配好的料放入混捏机中，以50~80r/min的速度进行搅拌60~80min，干混的温度为130~140℃；湿混是将粘结剂分两次倒入混捏锅中进行混捏，第一次加入40%的粘结剂，温度为140~150℃，湿混时间为20~30min，第二次加入60%的粘结剂，温度为150~160℃，湿混时间为30~40min。