[发明专利]制备高纯对甲酚的装置及制备高纯对甲酚的方法有效
| 申请号: | 201910821184.0 | 申请日: | 2019-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN110559681B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 易争明;肖文龙;罗和安;艾秋红 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02;C07C37/84;C07C37/70;C07C39/07 |
| 代理公司: | 深圳市中原力和专利商标事务所(普通合伙) 44289 | 代理人: | 谢芝柏 |
| 地址: | 411105 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 高纯 甲酚 装置 方法 | ||
1.一种制备高纯对甲酚的装置,包括具有收容空间的外壳及部分插入所述收容空间内的搅拌器,其特征在于,所述收容空间依次分为冷却结晶区、晶体床成长区及晶体熔融区,所述外壳上开设有第一进料口、第二进料口及出料口,所述第一进料口与所述冷却结晶区连通,所述第二进料口和所述出料口分别与所述晶体熔融区连通,所述晶体熔融区的液体一部分作为成品排出,另一部分作为回流液分别自所述第一进料口和所述第二进料口返回收容空间内,其中通过所述第一进料口返回的所述回流液作为待分离的目标物继续进入至所述冷却结晶区,所述待分离的目标物在所述冷却结晶区不断结晶析出形成晶体,通过所述第二进料口返回的所述回流液作为所述熔融液继续对所述晶体进行逆流洗涤。
2.根据权利要求1所述的制备高纯对甲酚的装置,其特征在于,所述外壳包括顶部、与所述顶部相对设置的底部及连接所述顶部与所述底部的侧壁,所述冷却结晶区靠近所述顶部设置,所述晶体熔融区靠近所述底部设置,所述第一进料口与所述第二进料口均开设于所述侧壁上,所述出料口开设于所述底部。
3.根据权利要求2所述的制备高纯对甲酚的装置,其特征在于,所述搅拌器为刮刀式搅拌器,所述搅拌器包括搅拌电机、与所述搅拌电机连接的搅拌轴及设于所述搅拌轴上的搅拌螺旋叶片,所述搅拌电机位于所述外壳外侧,所述搅拌轴自所述顶部穿入所述收容空间内并依次贯穿所述冷却结晶区、所述晶体床成长区及所述晶体熔融区。
4.根据权利要求2所述的制备高纯对甲酚的装置,其特征在于,所述制备高纯对甲酚的装置还包括设于所述收容空间内的筛网,所述筛网位于所述晶体床成长区与所述晶体熔融区之间。
5.根据权利要求2所述的制备高纯对甲酚的装置,其特征在于,所述外壳上还开设有废液出口,所述废液出口与所述冷却结晶区连通,所述废液出口开设于所述侧壁上并与所述第一进料口相互间隔,且所述废液出口比所述第一进料口更靠近所述顶部。
6.根据权利要求1所述的制备高纯对甲酚的装置,其特征在于,所述制备高纯对甲酚的装置还包括循环泵,所述循环泵通过管路分别与所述第一进料口、第二进料口及所述出料口连通。
7.根据权利要求1所述的制备高纯对甲酚的装置,其特征在于,所述制备高纯对甲酚的装置还包括控温夹套,所述控温夹套安装于所述外壳,所述温控夹套用于通过介质来控制所述冷却结晶区、所述晶体床成长区及所述晶体熔融区内的温度。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的制备高纯对甲酚的装置来制备高纯对甲酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将待分离的目标物融成液相并通过所述第一进料口送至冷却结晶区;
S2、所述待分离的目标物在所述冷却结晶区不断结晶析出形成晶体,并进入至晶体床成长区进行发汗提纯;
S3、所述晶体在所述晶体床成长区中被从第二进料口注入的熔融液进行逆流洗涤,被洗涤过后的所述晶体继续向晶体熔融区移动;
S4、随着温度升高,所述晶体内部的杂质不断外渗,继续进行发汗提纯,同时从所述第二进料口注入的所述熔融液继续对所述晶体进行逆流洗涤,使所述晶体的纯度越来越高;
S5、最终,所述晶体在所述晶体熔融区融化成液体从所述出料口流出。
9.根据权利要求8所述的制备高纯对甲酚的方法,其特征在于,所述制备高纯对甲酚的方法还包括如下步骤:
S6、所述液体一部分作为成品排出,另一部分作为回流液分别自所述第一进料口和所述第二进料口返回收容空间内,其中通过所述第一进料口返回的所述回流液作为所述待分离的目标物继续进入至所述冷却结晶区,通过所述第二进料口返回的所述回流液作为所述熔融液继续对所述晶体进行逆流洗涤。
10.根据权利要求9所述的制备高纯对甲酚的方法,其特征在于,所述步骤S2中的所述晶体通过重力、搅拌器的推送力以及外接于所述第二进料口的循环泵的辅助推力进入至所述晶体床成长区,所述步骤S6中所述回流液通过所述循环泵回流到所述第一进料口与所述第二进料口。
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