[发明专利]一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法

权利要求书

1.一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）通过生产线取样和实验室配制两种方式获得高能粘合剂定标集样品，定标集样品数量不少于30个，各组分含量尽可能呈均匀分布，且组分含量之间不存在线性相关；

2）采用液相色谱法测定定标集样品中粘合剂、硝酸酯含量，作为定标集样品含量的参考值；

3）将参比光路和样品光路全部置为空路，校正仪器基线，样品不经过任何预处理，将液体光纤探头浸入样品中，采集得到波长为1000～2100nm（10000～4762cm^-1）的原始近红外光谱；

4）应用化学计量学软件，对原始光谱进行预处理，得到预处理光谱，选择各组分定量波段，采用偏最小二乘法将预处理光谱与各组分含量参考值相关联，建立校正模型，用交叉检验法检验校正模型，依据交叉检验均方根偏差（RMSECV）（式Ⅰ）与维数的关系，选择RMSECV值最小时的维数为最佳维数；

（Ⅰ）

采用F概率法剔除异常样品，剔除异常样品后，重新进行交叉检验，以RMSECV值最小、交叉检验相关系数R²值（式Ⅱ）最大为原则，优选最佳校正模型；

（Ⅱ）

式中：n为用于建模的样品数；为校正模型的预测值；为组分的参考值；为组分参考值的平均值；

5）采用步骤3）相同规格的液体光纤探头采集生产线上高能粘合剂的近红外光谱，调用各组分最佳校正模型，由化学计量学软件计算出各组分含量。

2.根据权利要求1所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于：所述步骤3）液体光纤探头为透射型光纤探头，探头的样品光程为2mm或5mm。

3.根据权利要求1所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于：步骤4）定量波段为：粘合剂为8451～7498cm^-1谱区，硝酸酯为9400～7498cm^-1和6100～5490cm^-1两个谱区。

4.根据权利要求1所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于：所述高能粘合剂包括粘合剂、增塑剂和安定剂。

5.根据权利要求4所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于：所述粘合剂为端羟基环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚（PET）、聚乙二醇（PEG）、聚叠氮缩水甘油醚（GAP）或支化聚叠氮缩水甘油醚（B-GAP）中的一种。

6.根据权利要求4所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于：所述增塑剂为硝化甘油（NG）、1,2,4-丁三醇三硝酸酯（BTTN）、二缩三乙二醇二硝酸酯（TEGND）或三羟甲基乙烷三硝酸酯（TMETN）中的一种或两种。

7.根据权利要求4所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法，其特征在于：所述粘合剂含量为20～38%。