[发明专利]高分散的单原子Pd/介孔氧化铝催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201910820862.1 | 申请日: | 2019-08-30 | 
| 公开(公告)号: | CN110560047B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 | 
| 发明(设计)人: | 张群峰;黄伟民;周静;马磊;卢春山;丰枫;李小年 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 | 
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C5/09;C07C11/04 | 
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;朱思兰 | 
| 地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分散 原子 pd 氧化铝 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高分散的单原子Pd/介孔Al2O3催化剂,其特征在于,按如下方法制备得到:
(1)配制钯浸渍液:将钯化合物溶解于溶剂中,得到钯浸渍液;
所述钯化合物为氯钯酸、硝酸钯、醋酸钯、乙酰丙酮钯、二氯二氨钯、四氯钯酸铵、氯钯酸钠或硝酸四氨合钯;
(2)介孔Al2O3的制备:将P123溶解于无水乙醇,然后加入酸和异丙醇铝,搅拌至溶解完全,接着于50-80℃下烘干,得到白色固体样品,将样品放入马弗炉在300~700℃下焙烧4~9h,得到介孔Al2O3;
所述酸为:37wt%盐酸与柠檬酸体积质量比0.64:0.2 mL/g的混合物;
所述酸的体积用量以异丙醇铝的质量计为0.375~1.6mL/g;
所述P123和异丙醇铝的物质的量之比为(0.01~0.03):1;
(3)高分散的单原子Pd/介孔Al2O3催化剂的制备:将钯浸渍液浸渍在介孔Al2O3上,然后将样品放入原子层沉积设备中,进行原子层沉积的时间为1-6h;然后将样品超声30min后,在室温下浸渍12h,之后于110℃下干燥12h,再放入管式炉中于300~1000℃下煅烧4~6h,之后置于微波反应器中,在100~120℃下微波20~80min,得到所述催化剂;
所述催化剂中,基于载体的质量,钯的负载量为0.01~0.5wt%。
2.如权利要求1所述高分散的单原子Pd/介孔Al2O3催化剂,其特征在于,步骤(1)中,所述钯浸渍液中,钯化合物以钯计的浓度为0.001~0.01g/mL。
3.如权利要求1所述高分散的单原子Pd/介孔Al2O3催化剂在乙炔选择性加氢反应中的应用。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述应用的方法为:
在乙炔选择性加氢反应前,用氢气对所述催化剂进行还原,还原温度为120~230℃、时间为1~3h;再将还原后的催化剂用于乙炔选择性加氢反应,反应条件为:温度70~180 ℃、压力0.1~1 MPa、空速4000~10000 h-1;
所述乙炔选择性加氢反应中,反应初始的气体体积分数组成为:0.33% C2H2、0.66% H2、33.3% C2H4、余量的N2。
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