[发明专利]一种由对氯苯甲酸和尿素直接合成对氯苯腈的方法有效
| 申请号： | 201910819787.7 | 申请日： | 2019-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN110396055B | 公开（公告）日： | 2022-12-23 |
| 发明（设计）人： | 张卫民;梁振贤;魏战勇;谭静;段敬杰;张坤;王馨悦;王艳;王志全 | 申请（专利权）人： | 三门峡环宇生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C255/50 |
| 代理公司： | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人： | 陈玄 |
| 地址： | 472001 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 甲酸 尿素 接合 成对 方法 | ||
1.一种由对氯苯甲酸和尿素直接合成对氯苯腈的方法，其特征在于：对氯苯甲酸与尿素反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物；将含有对氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈，粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品对氯苯腈；
所述含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物的过程中使用超声波或微波催化脱水，所述超声波催化的频率为15～40KHz，所述微波催化的频率为 1～5GHz；
所述对氯苯甲酸与尿素反应生成含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物的反应温度为140～180℃，反应时间为1～4h；所述含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物的反应温度为180～290℃，反应时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述的合成对氯苯腈的方法，其特征在于：所述对氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：0.5～2。
3.根据权利要求2所述的合成对氯苯腈的方法，其特征在于：所述对氯苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1.1～1.5。
4.根据权利要求1所述的合成对氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有对氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有对氯苯腈的混合物的反应温度为230～280℃。
5.根据权利要求1所述的对氯苯腈的制备方法，其特征在于：所述超声波催化的频率为20KHz。
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