[发明专利]一种易染改性间位芳纶及其制备方法在审
| 申请号: | 201910818932.X | 申请日: | 2019-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN110527082A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
| 发明(设计)人: | 关振虹;宋金苓;潘士东;陈延平;李丹 | 申请(专利权)人: | 烟台泰和新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/42;D01F6/80;D01D5/06 |
| 代理公司: | 61200 西安通大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 郭瑶<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阳离子染料 二氨基苯甲酸 间位芳纶 羧酸基团 改性 制备 聚间苯二甲酰间苯二胺 纤维 间苯二甲酰氯 离子键结合 阴离子基团 氨基苯基 低温缩聚 纺丝溶液 纺丝原液 间苯二胺 力学性能 耐光牢度 有机溶剂 制备改性 制备过程 可纺性 耐高温 亲和性 氧化磷 原有的 阻燃性 共聚 苯基 | ||
1.一种易染改性间位芳纶,其特征在于,化学结构式为:
其中:5≤X≤10,1≤Y≤5,85≤Z≤94。
2.一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,制备过程为:将间苯二胺、间苯二甲酰氯、3,5-二氨基苯甲酸钠和双(3-氨基苯基)苯基氧化磷加入至有机溶剂中,发生缩聚反应后得到改性聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液;然后通过湿法纺丝制得易染改性间位芳纶原丝,将易染改性间位芳纶原丝洗涤后烘干、热定型,制得易染改性间位芳纶。
3.根据权利要求2所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述改性聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液的粘度为40~70Pa·s。
5.根据权利要求2所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,间苯二胺、间苯二甲酰氯、3,5-二氨基苯甲酸钠和双(3-氨基苯基)苯基氧化磷在有机溶剂中缩聚反应的具体过程为:
步骤1,在有机溶剂中加入间苯二胺、3,5-二氨基苯甲酸钠和双(3-氨基苯基)苯基氧化磷,搅拌溶解后,将反应体系冷却至-20~-10℃,形成体系A;
步骤2,在体系A中分两次加入间苯二甲酰氯,加入间苯二甲酰氯及反应过程中,整个体系A的温度控制在-20~-10℃,反应后生成体系B,将体系B升温至1~3℃,当体系B出现爬杆现象时,缩聚反应结束,形成体系C;在体系C中加入中和剂,将体系C的pH值调整至6-8,加入中和剂过程中,体系C的温度≤80℃,最终生成改性聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液。
6.根据权利要求5所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,步骤1中,间苯二胺、3,5-二氨基苯甲酸钠和双(3-氨基苯基)苯基氧化磷的摩尔比为(85~94):(1~5):(5~10)。
7.根据权利要求5所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,步骤2中,间苯二甲酰氯和步骤1中加入的间苯二胺、3,5-二氨基苯甲酸钠及双(3-氨基苯基)苯基氧化磷总量的摩尔比为(1.002~1.01):1;间苯二甲酰氯第一次加入的质量占加入总量的30-70%。
8.根据权利要求5所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述中和剂为氢氧化钙或液氨。
9.根据权利要求2所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,烘干温度为120~180℃,烘干至纤维含水率<5%。
10.根据权利要求2所述的一种易染改性间位芳纶的制备方法,其特征在于,热定型温度为200~400℃,热拉伸倍数为1.5~4倍,热定型至间位芳纶稳定成型。
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