[发明专利]一种钛酸锂-二氧化钛复合多孔微球负极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910818392.5 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN112072080A | 公开（公告）日： | 2020-12-11 |
| 发明（设计）人： | 赵伟;李达;齐涛;曹磊 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钛酸锂 氧化 复合 多孔 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锂-二氧化钛复合多孔微球负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将有机钛源溶于溶剂中搅拌均匀，加入到混合阴离子-阳离子表面活性剂的溶液中，记为钛溶液，于此同时，将锂源溶于去离子水中搅拌均匀，记为锂溶液，随后将配制的锂溶液，在搅拌下逐滴加入到配制的钛溶液中形成混合溶液；
(2)将得到的混合溶液倒入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，经冷却，倒出、烘干，即得到前驱体粉末；
(3)将该前驱体粉末在空气或惰性气体中程序升温焙烧，即得到钛酸锂-二氧化钛复合多孔微球负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机钛源包括钛酸四丁酯、钛酸异丙酯和醋酸钛中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述锂源包括氢氧化锂、氯化锂和硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所用阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和仲烷基磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所用阳离子表面活性剂可以是苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所用溶剂包括乙二醇、异丙醇和丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
5.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中锂源与有机钛源的摩尔比为0.35-0.98；
优选地，步骤(1)中去离子水与有机钛源的摩尔比为10.11-12.87。
6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂与钛源的摩尔比为30.56-33.88；
优选地，步骤(1)中阴离子表面活性剂与钛源的摩尔比为0.03-0.07。
7.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中阳离子表面活性剂与钛源的摩尔比为0.19-0.38。
8.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合溶液倒入水热釜中进行热反应，在140-180℃下静置20-50h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烘干温度为70-120℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中前驱体粉末程序升温焙烧条件为直接在空气或惰性气体中400-800℃之间焙烧3-7h，即得到样品。
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