[发明专利]一种基于还原性气体辅助制备一维铂基纳米材料的方法

说明书

本发明涉及一种基于还原性气体辅助制备一维铂基纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)取水溶性的贵金属铂前驱体与水溶性非贵金属前驱体共溶，真空干燥，即得到均匀混合的双金属前驱体固体粉末；(2)将步骤(1)所制得的双金属前驱体固体粉末置于反应器中，采用惰性气体排空反应器中空气后，引入还原性气体，加热进行还原反应，所得还原产物洗涤后，即制得一维铂基纳米材料。与现有技术相比，本发明利用气体分子在贵金属表面的吸附特性，实现了贵金属纳米颗粒的可控生长，摆脱了有机修饰剂对催化剂性能的影响，同时气固反应的制备方法与传统液相合成相比，将更适用于批量催化剂的工业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种基于还原性气体辅助制备一维铂基纳米材料的方法。

背景技术

一维纳米材料在热稳定性，电子传输和光学等方面拥有突出性能。尤其是，一维铂基纳米线相对于零维纳米颗粒而言，其高柔软性，良好的导电性以及优异的稳定性在电催化方面表现出优异的性能。然而，目前关于一维铂基纳米线的制备方法主要以液相制备为主，且引入了大量有机试剂，除对产物的催化性能有一定影响之外，复杂的制备及洗涤工艺，限制了大规模产业化生产。

如中国专利ZL 201710801814.9公开的一种铂铜纳米线材料的制备方法中，以铜源为原料，氢氧化钠溶液为溶剂，水合肼溶液为还原剂，水浴反应0.8-1小时制备得到铜纳米线，再以铜纳米线为模板，利用铜和贵金属铂之间的活性差异，采用液相置换法，由铜纳米线与氯铂酸溶液发生置换反应得到铂铜纳米线材料。其虽然可以较好的制备铂铜纳米线材料，但是，仍存在上述提到的制备洗涤工艺较为复杂，难以规模化应用的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于还原性气体辅助制备一维铂基纳米材料的方法。利用气体分子在贵金属表面的吸附特性，实现了贵金属纳米颗粒的可控生长，摆脱了有机修饰剂对催化剂性能的影响，同时气固反应的制备方法与传统液相合成相比，将更适用于批量催化剂的工业化生产。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于还原性气体辅助制备一维铂基纳米材料的方法，一维铂基纳米材料为一维铂纳米材料或一维铂基双金属纳米材料，其中，

所述一维铂纳米材料的制备过程具体为：取贵金属铂前驱体粉末置于反应器中，采用惰性气体排空反应器中空气后，引入还原性气体，加热进行还原反应，所得还原产物洗涤后，即制得一维铂纳米材料；

所述一维铂基双金属纳米材料的制备过程包括以下步骤：

(1)取水溶性的贵金属铂前驱体与水溶性非贵金属前驱体共溶，真空干燥，即得到均匀混合的双金属前驱体固体粉末；

(2)将步骤(1)所制得的双金属前驱体固体粉末置于反应器中，采用惰性气体排空反应器中空气后，引入还原性气体，加热进行还原反应，所得还原产物洗涤后，即制得一维铂基双金属纳米材料。

进一步的，步骤(1)中，贵金属铂前驱体与非贵金属前驱体共溶前，还可加入亲水性载体材料，直接得到负载于载体的双金属前驱体固体粉末，进而通过步骤(2)制得负载于载体的一维铂基纳米材料。

更进一步的，所述亲水性载体材料包括亲水碳粉或亲水二氧化钛纳米颗粒。其中，亲水二氧化钛纳米颗粒优选购自Sigma-Aldrich，锐钛矿，～25纳米，纯度99.7％。亲水碳粉优选为商业碳粉XC-72R通过酸洗处理得到。酸洗处理过程具体如下：(1)取一50毫升容量的单口圆底烧瓶，依次加入15毫升浓硫酸，5毫升浓硝酸，200毫克碳粉，置于一冷水浴中，搅拌20分钟；(2)酸洗之后，将碳粉用去离子水洗涤，直至上清液的pH值接近中性即可。

进一步的，步骤(1)中，所述贵金属铂前驱体为氯亚铂酸钾，非贵金属前驱体为六水合氯化镍、六水合氯化亚铁、六水合氯化钴、六水合硝酸钴、六水合氯化钪、二水合氯化铜、硫酸锌、硫酸锆、氯化锡或仲钨酸铵。