[发明专利]一种从大曲酒副产物黄水中分离提取乳酸的方法

说明书

本发明公开了一种从大曲酒副产物黄水中分离提取乳酸的方法，涉及酿酒副产物利用技术领域，包括以下步骤：(1)离心过滤；(2)脱色处理；(3)树脂预处理；(4)树脂吸附；(5)洗脱液浓缩。本发明通过离心处理先除去黄水中的固体悬浮物和沉淀，再经脱色除去黄水中的色素杂质，最后通过离子交换树脂来分离出乳酸，整个方法操作简单易行，能使黄水中乳酸的回收率达到75％以上，乳酸纯度达到80％以上。

技术领域：

本发明涉及酿酒副产物利用技术领域，具体涉及一种从大曲酒副产物黄水中分离提取乳酸的方法。

背景技术：

大曲酒是以大区作为糖化发酵剂，以高粱、小麦作为主要原料，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的蒸馏酒。窖池中酒醅发酵过程产生的有机酸是生香前体物质，其适当的含量也是白酒呈味物质的来源之一。黄水是大曲酒的副产物，所含的有机酸有乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、庚酸、辛酸、葵酸、十五酸、十六酸、十七酸、十八酸、二十酸、油酸、亚油酸、7-烯十六酸等，其中含量最高的是乳酸，在窖池中占总酸的含量最高可达91％。

乳酸是食品、医药、化妆品、农业、环保等行业的重要原料或添加剂。大曲酒黄水的COD可达100000mg/L，即使经过厌氧-好养处理也较难达标排放，而提取乳酸后不但可以获得有经济价值的乳酸，还可使其COD大幅度降低，减轻废水处理的负荷。

目前，提取乳酸的方法有：钙盐法、离子交换树脂吸附法、双极膜分离法、蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO₂萃取法等。钙盐法提取步骤繁多，产生较多的废酸废碱等腐蚀性溶液且产品质量不佳。蒸馏法包含直接蒸馏和分子蒸馏，直接蒸馏提取乳酸时要求温度、耗能较高，分子蒸馏比较适用于乳酸纯度较高的发酵液。溶剂萃取法由于采用的某些溶剂具有毒性，因此安全性较低。双极膜分离法适用于产物组成简单的发酵液中有机酸的提取，对于成分较为复杂的黄水易造成堵塞和膜污染，增加提取成本。而离子交换树脂吸附法相对较为成熟，且离子交换树脂的种类较多，可根据所提取物质的性质进行选择。本发明通过自制离子交换树脂来实现对黄水中乳酸的高效提取，显著提高乳酸的回收率。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种从大曲酒副产物黄水中分离提取乳酸的方法，该方法操作简单易行，能使黄水中乳酸的回收率达到75％以上，乳酸纯度达到80％以上。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种从大曲酒副产物黄水中分离提取乳酸的方法，包括以下步骤：

(1)离心过滤：将黄水离心处理，过滤除去沉淀，收集滤液；

(2)脱色处理：搅拌下向滤液中缓慢加入脱色剂，静置脱色，过滤，分离出活性炭，收集脱色液；

(3)树脂预处理：将离子交换树脂装入洗脱柱中，先用体积分数60-70％的乙醇溶液浸泡，再依次用质量分数3-5％的盐酸溶液浸泡、质量分数3-5％的氢氧化钠溶液浸泡，每次浸泡处理结束后都用清水淋洗至中性；

(4)树脂吸附：将经预处理后的离子交换树脂装入洗脱柱中，将经脱色处理后的黄水脱色液上柱，再用质量分数3-5％的硫酸溶液洗脱，收集洗脱液；

(5)洗脱液浓缩：将洗脱液减压浓缩，待水分完全脱除后得到乳酸产品。

所述离心处理的转速为5000-6000r/min。

所述脱色剂选用活性炭，脱色时间在5-12h。

所述乙醇溶液的浸泡时间在3-5h，盐酸溶液的浸泡时间在2-4h，氢氧化钠溶液的浸泡时间在2-4h。

所述滤液与脱色剂的质量比为100:1-5。

所述黄水脱色液的上柱流速为1-3BV/h。

所述硫酸溶液的洗脱流速为2-5BV/h。