[发明专利]一种土壤中多环芳烃的检测鉴定方法及试剂盒

权利要求书

1.一种土壤中多环芳烃的检测鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：标准曲线绘制：将浓硫酸与甲醛溶液配置成甲醛-硫酸溶液，用有机溶剂将含多环芳烃的溶液配制成一系列标准溶液，向一系列标准溶液中分别加入甲醛-硫酸溶液，混合均匀后，在465nm波长下测定吸光度，形成多环芳烃含量与吸光度的标准曲线；

S2：土壤样品预处理：用有机溶剂萃取土壤样品中的多环芳烃，并定容，得到土壤萃取液；

S3：土壤样品检测：向甲醛-硫酸溶液中加入土壤萃取液，混合均匀后，在465nm波长下测定吸光度，根据所述多环芳烃含量与吸光度的标准曲线计算得知土壤样品中的多环芳烃的浓度；

步骤S1中所述含多环芳烃的溶液中多环芳烃为萘、苊烯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并菲、苯并[k]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[123-cd]芘、二苯并[ah]蒽和苯并[ghi]苝；

步骤S1中所述浓硫酸为质量分数98.3％的硫酸溶液，所述甲醛溶液为甲醛质量分数为37％-40％的溶液，所述浓硫酸和甲醛溶液的体积比为1:0.001；

所述一系列标准溶液中多环芳烃浓度分别为0.25μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL；

所述有机溶剂为丙酮；

所述含多环芳烃的溶液中萘、苊烯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并菲、苯并[k]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[123-cd]芘、二苯并[ah]蒽和苯并[ghi]苝的含量均为200μg/mL；

每0.1mL的标准溶液中加入4.9mL的甲醛-硫酸溶液；

步骤S2中所述萃取为取土壤样品于试管中，加入丙酮，震荡离心后将上清液移至新的试管中，再用同样的步骤萃取两次，萃取溶液混合后浓缩至溶液量低于1mL后，使用丙酮定容至1mL，得到土壤萃取液；

步骤S3中，每0.1mL的土壤萃取液中加入4.9mL的甲醛-硫酸溶液。

2.根据权利要求1所述的检测鉴定方法，其特征在于，步骤S2中所述土壤样品为冻干研磨后过20目标准筛的粉末；

每0.1g的土壤样品中每次加入的丙酮为3mL，震荡时间为10-15min，离心时间为3-5min，转速为1500-2500rpm。

3.一种用于土壤中多环芳烃的检测鉴定的试剂盒，包括盒体和设置于所述盒体上且可打开或关闭盒体的盖板，其特征在于，

所述盖板内侧贴有供后续计算的多环芳烃显色反应标准曲线图；

所述盒体内部包括供压盖塑料离心管放置的第一固定槽；供圆底玻璃离心管放置的第二固定槽，供尖底玻璃试管放置的第三固定槽，供装有丙酮的样品瓶放置的第四固定槽以及放置胶头滴管的滴管架；

所述多环芳烃显色反应标准曲线图由权利要求1或2所述的检测鉴定方法得到；

所述多环芳烃为萘、苊烯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并菲、苯并[k]荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[123-cd]芘、二苯并[ah]蒽和苯并[ghi]苝。

4.根据权利要求3所述的试剂盒，其特征在于，所述第一固定槽有十个槽位，所述压盖塑料离心管的容积为10mL，内含4.9mL甲醛溶液和浓硫酸体积比为1:1000的溶液；

所述第二固定槽有十个槽位，所述圆底玻璃离心管的容积为10mL；

所述第三固定槽有十个槽位，所述尖底玻璃试管容积为10mL，侧壁带有刻度；

所述第四固定槽有一个槽位，所述样品瓶容积为120mL；

所述滴管架有十个滴管卡位。

5.根据权利要求3或4所述的试剂盒，其特征在于，所述盖板下方一侧通过铰链和盒体相连接，与其相对的另一侧通过锁扣和盒体相连接。