[发明专利]一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法

说明书

本发明提供一种C18‑PMH‑PEG复合物的制备方法,包括:(1)将聚(马来酸酐‑1‑十八碳烯)(C18PMH)与NH₂‑PEG‑OCH₃混合溶解于二氯甲烷溶液,采用金属铁盐与EDC联合作为催化剂,金属铁盐与EDC的质量比为:1:(3～5),将溶解液置于80～95℃微波辐射下催化反应3～4h,得到反应初液；加入2‑(噻吩‑2‑甲基)苯基硼酸作为催化剂,在45～65℃微波辐射下催化反应4～7h,得到反应液；(2)将反应液转移至50～65℃恒温水浴中,以150～200rpm持续搅拌20～35min,取出采用氮气吹干溶液得到粗产物固体粉末；(3)用去离子水溶解粗产物固体粉末,透析36～48h,在‑25～‑30℃温度下真空冷冻干燥,获得C18‑PMH‑PEG复合物的白色粉末；本发明根据不同的催化剂进行分段的微波催化反应,不仅加快反应速率,缩短C18‑PMH‑PEG复合物的整体工艺时间,而且大大提高了C18‑PMH‑PEG复合物的产率。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法。

背景技术

现有在RGO-IONP-PEG纳米功能复合物的制备工艺中，通常是采用聚乙二醇来修饰还原石墨烯与四氧化三铁纳米复合物(RGO-IONP纳米复合物)。为了能够有效修饰RGO-IONP纳米复合物，通常首先是采用聚(马来酸酐-1-十八碳烯)(C18-PMH)上的羧基直接与聚乙二醇(PEG)进行接枝，制备得到双亲性C18-PMH-PEG复合物，再将C18-PMH-PEG的复合物与RGO-IONP纳米复合物超声混合进行接枝反应，从而得到RGO-IONP-PEG纳米功能复合物。但目前在采用聚(马来酸酐-1-十八碳烯)(C18-PMH)与聚乙二醇(PEG)进行接枝反应时，制备所需的工艺时间较长，反应速率慢，并且现有的制备方法大约仅可20％的羧基可有效连接上PEG，导致C18-PMH-PEG的复合物的产率低，最终影响对RGO-IONP纳米复合物的有效修饰，使所得到的RGO-IONP-PEG纳米功能复合物的产率较低的问题。

发明内容

鉴于此，本发明提出一种工艺时间短且产率高的C18-PMH-PEG复合物的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)将聚(马来酸酐-1-十八碳烯)(C18-PMH)与NH₂-PEG-OCH₃按照摩尔比1:1混合溶解于二氯甲烷溶液中，首先采用金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)联合作为催化剂，金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)的质量比为：1:(3～5)，将溶解液置于80～95℃的微波辐射下进行催化反应，在微波辐射反应时间为3～4h，得到反应初液；再加入2-(噻吩-2-甲基)苯基硼酸作为催化剂，并在45～65℃的微波辐射下继续催化反应4～7h，得到反应液；

(2)将步骤(1)得到的反应液转移至50～65℃的恒温水浴中，持续搅拌20～35min，搅拌速度为150～200rpm，取出采用氮气吹干溶液得到粗产物固体粉末；