[发明专利]一种二环戊基醚的生产方法

说明书

本发明公开一种二环戊基醚的生产方法，具体包括将环戊醇通过由催化剂强酸性阳离子交换树脂构成的固定床进行脱水反应的步骤，其中：环戊醇的体积液时空速控制为0.5～2.0hr^‑1，系统压力控制为0.1～1.0MPa，进料温度控制为60～130℃，催化剂磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为3～5.5mmol/g。本发明的二环戊基醚的生产方法，通过磺酸基阳离子交换树脂催化剂催化环戊醇脱水来生产二环戊基醚，二环戊基醚的转化率高，且工艺简单，工艺环保，易于工业化大生产和工业化推广应用。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种二环戊基醚的生产方法。

背景技术

二环戊基醚是一种新型的疏水性醚类溶剂，同时也是一种更加环保的溶剂，可用于替代四氢呋喃、甲基四氢呋喃、环戊基甲醚、甲基叔丁基醚和二噁烷等作为反应溶剂，用于格式反应、偶联反应、偶联胺化反应和金属还原等反应。与这些溶剂相比较，二环戊基醚除具有易回收精制和环保的特性外，还对各种试剂具有更好的溶解性能，是一种具有良好前景的反应溶剂。

现有技术中鲜有报道二环戊基醚的生产方法。因此，研发一种二环戊基醚的生产方法，且工艺简单，环保和易于工业化运行就具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种二环戊基醚的生产方法，由环戊醇在磺酸基阳离子交换树脂催化剂上经分子间脱水反应生产二环戊基醚，具有工艺简单，环保和易于工业化运行的特点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二环戊基醚的生产方法，具体包括将环戊醇通过由催化剂磺酸基阳离子交换树脂构成的固定床进行脱水反应的步骤，其中：

环戊醇的体积液时空速控制为0.5～2.0hr^-1，系统压力控制为0.1～1.0MPa，进料温度控制为60～130℃，催化剂磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为3～5.5mmol/g。

优选地，所述的磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为3.5～4.5mmol/g。

优选地，所述磺酸基阳离子交换树脂为粒径为0.40～1.25mm的球形磺酸基阳离子交换树脂。

优选地，所述体积液时空速控制为0.8～1.5hr^-1。

优选地，所述系统压力控制为0.2～0.6MPa。

优选地，所述进料温度控制为80～100℃。

优选地，环戊醇的体积液时空速控制为0.8～1.5hr^-1，系统压力控制为0.2～0.6MPa，进料温度控制为80～100℃，催化剂磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为3.5～4.5mmol/g；所述磺酸基阳离子交换树脂为粒径为0.40～1.25mm的球形磺酸基阳离子交换树脂。

需要说明的是，发明人发现，原料环戊醇脱水的过程对温度最为敏感，当温度超过150℃时，除发生环戊醇的分子间脱水而生成二环戊醚外，还会发生分子内脱水生成环戊烯，而且较高的温度会导致磺酸基阳离子交换树脂表面-SO₃官能团的脱落，使催化剂的使用寿命缩短，故选择在60～130℃较低的温度范围进行反应，此时虽然环戊醇的单程转化率较低，但可通过回收未反应的环戊醇循环反应来提高反应的总收率。

进一步优选地，采用粒径为0.40～1.25mm的球形磺酸基阳离子交换树脂作为催化剂，催化剂的质量交换容量为4.5mmol/g。所述体积液时空速控制为1.5hr^-1，所述系统压力控制为0.6MPa，所述进料温度控制为100℃，二环戊基醚的转化率达到98.9％。

与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：