[发明专利]一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法。该方法包括：取硝酸钙和氟化铵，分别溶解于无水乙醇和蒸馏水溶液中。取聚乙二醇，加入无水乙醇后超声分散30min，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液。向溶解后的硝酸钙和氟化铵中分别加入等量的聚乙二醇溶液，超声搅拌，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将搅拌均匀的硝酸钙分散液缓慢滴加到氟化铵分散液中，反应20min，过程中持续超声搅拌，将反应后的溶液离心，用蒸馏水清洗。将得到的湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的溶液中，超声搅拌后采用共沸法进行处理，先在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，然后在117℃油浴加热下干燥，得到纳米氟化钙粉体。本方法制得的纳米氟化钙粉体呈片状，粒径均匀，分散性良好。

技术领域

本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

纳米氟化钙(CaF₂)粉体，由于表面效应和限域效应，尺寸和形貌的变化将对材料的物理和化学性能产生直接影响，表现出比CaF₂晶体更加优异的性能，引起人们的广泛关注，成为研究的热点之一，CaF₂有良好的荧光性能，纳米CaF₂的导电性比粗晶和单晶状态时大幅提高，具有较高的研究和应用价值。添加纳米氟化钙制备自润滑陶瓷刀具材料时，有效降低了自润滑刀具的切削温度，使刀具在较低温度工作时仍然具有较好的自润滑能力(参见衣明东.纳米固体润滑剂与梯度设计协同改性陶瓷刀具的研究[D].山东大学，2014)。由于纳米颗粒的表面能高，易导致团聚，极大影响了添加纳米颗粒的复合材料的力学性能。因此通过适当的方式对纳米粒子进行分散，在制备纳米颗粒的过程中抑制其团聚，同时通过表面修饰改变纳米颗粒的表面特性，这些都是纳米材料制备与应用过程中亟待解决的技术问题。有学者在撞击流反应器中利用沉淀法法制备了纳米氟化钙，探索了溶质浓度对制备产品粒径的影响，平均粒径约40nm(参见：周玉新，朱华娟.撞击流反应-沉淀法制备纳米氟化钙[J].轻工科技，2010，26(3):17-18)。但其制备工艺复杂，所需设备等条件较为严格。王李波采用萃取法制备了油酸修饰的纳米CaF₂并对其在润滑脂中抗磨减摩性能进行了研究，平均粒径大致在25nm左右,(参见：王李波,王晓波,张明.油酸修饰纳米氟化钙的萃取法制备及其摩擦学性能[J].摩擦学学报,2009,29(4):299-305.)，粒径比较均匀，但分散性较差。但董梦云采用直接沉淀法制备氟化钙纳米晶粒，尺寸在40～50nm之间，(参见：董梦云,张骋,蒋丹宇等.CaF₂纳米粉体的制备与表征分析[J].中国陶瓷,2016,(01):71-76.)，但粉体分散性差，颗粒多以团聚形式存在。中国专利文件CN 102583486 A采用直接沉淀法，采用聚乙二醇为分散剂制备纳米氟化钙颗粒，纯度较高，但就分散效果来说，所得产物容易沉降，且粒径分布较为不均，对颗粒尺度的控制有一定的局限性。中国专利文件CN101885505A中涉及到一种氟化钙中空纳米微球的制备，其所得产品粒径均一，分散效果好，但中空的氟化钙纳米颗粒不能用于作为比如固体润滑剂等工业原材料，其应用范围受限。

现有技术公开了采用静置沉化法制备纳米氟化钙颗粒的方案，但存在团聚现象严重，无法形成片状结构的问题。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供了一种分散优异，粒径均匀的片状纳米氟化钙粉体的制备方法。所解决的技术问题在于本方法所制备的纳米氟化钙粉体具有粒径均匀，分散效果好的特点，且颗粒尺度稳定性好，纯度高。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法，包括：

将含钙离子的分散液和含氟离子的分散液混合，反应，静止陈化，离心、洗涤，形成湿凝胶；