[发明专利]一种芳杂环化合物2;4;6;8-四氨基-1;5-萘二酚盐酸盐及其合成方法

说明书

一种芳杂环化合物2,4,6,8‑四氨基‑1,5‑萘二酚盐酸盐及其合成方法，它涉及有机化合物制备技术领域。它要解决现有芳杂环聚合物单体存在性能差，合成条件苛刻、繁复、成本高昂的问题。它的化学式为：C₁₀H₁₆Cl₄N₄O₂。方法：制备2,4,6,8‑四硝基‑1,5‑萘二酚粗品，制备2,4,6,8‑四硝基‑1,5‑萘二酚纯品；然后将纯品溶解于无水乙醇，加入Pd/C催化剂进行加氢反应，滤除催化剂，再向滤液中通入含有氯化亚锡的浓盐酸，结晶、过滤、干燥后即完成。本发明合成的单体结构新颖，具有良好的物理和化学性能，方法简单，周期短，转化率高、无污染、成本低。本发明应用于芳杂环聚合物单体的合成领域。

技术领域

本发明涉及有机化合物制备技术领域。

背景技术

芳杂环聚合物是由美国和前苏联在1950年代中期发展起来的一类耐热高分子材料。芳杂环高分子是指大分子的主链是由苯环、萘环等芳环和/或杂环及一些连接基团，如－O－、－S－、－CO－、－SO₂－、－CH₂－、－C(CH₃)₂－、—C(CF₃)₂—、－COO－、－CONH－等或仅仅以单键连接方式组成的高分子化合物。许多芳杂环聚合物是功能高分子材料，不仅耐热性好，还具有高强、轻质等性能，是航空航天、电子电气、高速轨道交通等重要高技术领域不可或缺的材料。在不牺牲耐热性能的前提下改善高性能聚合物的加工性能一直是国内外研究的热点。含四氨基萘二酚结构高性能聚合物是高性能高分子材料的新成员。相比于其它品种如聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚苯基三嗪、聚吡咙，由于芳杂环聚合单体难以合成及合成条件苛刻，繁复、成本高昂等问题，致使没有大规模的工业化生产。目前2-萘酚的硝化与还原的报道相对较多，而2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚芳杂环化合物的合成则未见报道。

发明内容

本发明目的是为了解决现有芳杂环聚合物单体存在性能差，合成条件苛刻、繁复、成本高昂的问题，而提供一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐及其合成方法。

一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐，它的化学式为：C₁₀H₁₆Cl₄N₄O₂；它的分子式为：

上述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，按以下步骤实现：

一、在三口烧瓶中，将1,5-萘二酚溶解于质量浓度为80～98％的浓硫酸，然后滴加混酸，经搅拌反应、抽滤、水洗、干燥后得到2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚粗品，再溶于有机溶剂中进行重结晶，获得亮黄色针状结晶，进行抽滤收集，得2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品；

二、在高压反应器中，将2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品溶解于无水乙醇作为底物，然后加入Pd/C催化剂进行加氢反应，反应完成后进行过滤，除去Pd/C催化剂，再向滤液中通入含有氯化亚锡的浓盐酸，经静置结晶、过滤、干燥后，得到芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐；

其中步骤一中混酸由质量浓度为80～98％的浓硫酸和质量浓度为50～100％的浓硝酸组成；所述混酸中质量浓度为80～98％的浓硫酸的用量按重量计为1,5-萘二酚2～10倍；所述混酸中质量浓度为50～100％的浓硝酸的用量按重量计为1,5-萘二酚2～6倍。

本发明的优点：