[发明专利]一种光电极的制备方法有效
| 申请号: | 201910801650.9 | 申请日: | 2019-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN110512264B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 辛言君;陈清华;昌晶;马东;马小涵 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
| 主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;C25D9/08;B01J27/24;C01B21/082;C01B32/198 |
| 代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 郭智 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电极 制备 方法 | ||
1.一种光电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备二氧化钛纳米带阵列光电极;
S2:制备石墨相氮化碳纳米片胶体溶液;
S3:取氧化石墨烯于水中超声剥离1-3h得到氧化石墨烯分散液,将石墨相氮化碳纳米片胶体溶液与氧化石墨烯分散液采用1:1的比例进行超声混合1-5h,得到氮化碳与氧化石墨烯混合溶液;
S4:氮化碳与氧化石墨烯混合溶液作为电解液,二氧化钛纳米带阵列光电极作为阴极,铂片作为阳极,电化学沉积,电化学沉积电压为1-10V,沉积时间为1-10min,烘干,即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,预处理后的钛片作为阳极,以相同尺寸的铂片作为阴极,电解质为质量浓度0.25-0.75wt%NH4F和质量浓度90-99%乙二醇混合溶液,反应温度15-25℃,电压为55-65V,氧化2-4h,在阳极氧化过程中以600rpm速度不断搅拌,在钛片表面原位生成二氧化钛纳米带阵列光电极,氧化结束后将纳米带阵列光电极置于马弗炉中,煅烧处理,即可。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,钛片规格为100mm×10mm×0.2mm的条形箔片,钛片中钛含量>99.9%,所述预处理包括清洗、打磨抛光和超声清洗。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,煅烧温度为300-800℃,煅烧时间为1-3h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,将三聚氰胺放入带盖坩埚内,在马弗炉中煅烧2h,煅烧温度为450-550℃,升温速率5℃/min,煅烧结束后用玛瑙研钵将样品研磨至没有颗粒感,制得体相石墨相氮化碳,取体相石墨相氮化碳置于酸性环境下,在25℃下搅拌8-9h,取悬浊液加入到去离子水中,超声剥离10-24h,利用抽滤的方法进行水洗,并洗至中性得到石墨相氮化碳纳米片,将氮化碳纳米片超声粉碎并定容至2-3L,即可。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,三聚氰胺质量为10-15g,体相石墨相氮化碳质量为3g。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯分散液的浓度为10-30mg/L。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,将石墨粉和硝酸钠按照质量比1:0.5混合后加入浓硫酸中,在冰浴中搅拌30-40min,加入3-4倍石墨粉质量的高锰酸钾固体,反应温度低于10℃,搅拌8-10h,加入水,在温度为95-98℃条件下搅拌20-24h,加入30%H2O2,搅拌均匀,用5%的HCl和去离子水清洗并离心过滤,得到氧化石墨烯。
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