[发明专利]一种光电极的制备方法

权利要求书

1.一种光电极的制备方法，其特征在于：所述光电极由氧化石墨、石墨相氮化碳和二氧化钛纳米带阵列光电极复合而成，其制备的具体步骤包括：

（1）二氧化钛纳米带阵列光电极的制备：将钛片依次用砂纸打磨，并将打磨好的钛片依次在乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤15-20min用以去除钛片表面的油污及污垢，将处理好的钛片作为阳极，以相同尺寸的铂片作为阴极，以NH₄F和乙二醇的混合溶液作为电解质，控制反应温度15-25℃，电压为55-65V，氧化2-4h，并且在阳极氧化过程中以一定速度不断搅拌，氧化结束后再置于马弗炉中400-600℃煅烧处理1-3h获得二氧化钛纳米带阵列光电极；

（2）石墨相氮化碳纳米片的制备：将三聚氰胺放置于马弗炉中，在400-600℃的温度下煅烧，保温2-4h，自然冷却得到体相石墨相氮化碳，将得到的体相石墨相氮化碳浸没于0.8-1.6M的硫酸溶液中，搅拌30-40min，然后再超声25-35min，再离心，清洗数次，直到pH为7，得到石墨相氮化碳纳米片；

（3）掺杂石墨相氮化碳的二氧化钛纳米带阵列光电极的制备：将步骤（2）制得的石墨相氮化碳纳米片溶于纯水中超声分散3-5h得到石墨相氮化碳溶液，将石墨相氮化碳溶液作为电解液，将步骤（1）制得的二氧化钛纳米带阵列光电极作为阴极，铂片作为阳极，在电压为4-8V条件下沉积3-7min，获得掺杂石墨相氮化碳的二氧化钛纳米带阵列光电极；

（4）掺杂石墨相氮化碳和氧化石墨的二氧化钛纳米带阵列光电极的制备：取氧化石墨置于水中超声剥离1-3min得到氧化石墨分散液，用毛刷蘸取氧化石墨分散液对步骤（3）中制备好的掺杂石墨相氮化碳的二氧化钛纳米管阵列光电极进行涂覆负载，重复3-5次后置于120℃的烘箱中干燥30-40min，再置于马弗炉中450-650℃退火1-3h获得掺杂石墨相氮化碳和氧化石墨的二氧化钛纳米带阵列光电极。

2.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨、石墨相氮化碳和二氧化钛纳米带阵列光电极的质量比为（0.01-0.1）:（1-2）:（1-2）。

3.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钛片依次选用600目、1000目和2000目砂纸先后打磨抛光。

4.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的钛片的规格为80mm×10mm×0.2mm的条形片，其中钛片中钛含量＞99.9%。

5.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的NH₄F的浓度为0.25-0.75wt%，所述乙二醇的纯度为90-99%。

6.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中阳极氧化过程中的搅拌速度为30-50r/min。

7.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的煅烧温度升温速率在4-6℃/min。

8.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中氧化石墨分散液的浓度为15-25mg/L。

9.根据权利要求1所述的光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的氧化石墨的制备方法：以石墨粉为原料，制备具有水溶性的氧化石墨，将石墨粉和硝酸钠按照质量比1:0.5混合后加入浓硫酸中，在冰浴中搅拌，30min后将3-4倍石墨粉质量的高锰酸钾固体缓慢加入，保证反应温度低于10℃，继续搅拌8-10h后将H₂O慢慢加入，在98℃继续搅拌20-24h，加入30%H₂O₂搅拌均匀，然后用5%的HCl和去离子水清洗并离心过滤得到氧化石墨。