[发明专利]一种复合光电极的制备方法

权利要求书

1.一种复合光电极的制备方法，其特征在于，该二氧化钛复合光电极由石墨相氮化碳和石墨烯负载在二氧化钛纳米管阵列光电极表面制成，且二氧化钛复合光电极的最外层为石墨烯；

所述石墨烯氮化碳通过涂覆方式负载在二氧化钛复合光电极上，所述石墨烯通过电化学沉积的方式负载在二氧化钛复合光电极上；

所述石墨相氮化碳选用具有可见光特性的石墨烯相氮化碳，所述石墨烯选用具有电子转移能力的石墨烯；

所述的复合光电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)二氧化钛纳米管阵列光电极的制备：将钛片作为阳极，将铂片作为阴极，选用NaF和Na₂SO₄混合溶液作为电解质，置于15-30℃的水浴锅中，并在氧化电压为15-25V条件下，氧化1-4h后，用去离子水进行冲洗，并用鼓风干燥机进行干燥，得到二氧化钛纳米管阵列光电极；

(2)掺杂石墨相氮化碳的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备:将氮化碳粉末置于超纯水中超声5-10h，制得氮化碳溶液，将氮化碳溶液涂覆在二氧化钛纳米管阵列光电极上，重复3-5次后置于100℃的烘箱中干燥30min，再置于马弗炉中300-800℃退火1-3h，得到掺杂石墨相氮化碳的二氧化钛纳米管阵列光电极；

(3)掺杂石墨相氮化碳和石墨烯二氧化钛纳米管阵列光电极的制备:将氧化石墨置于水中超声剥离1-3h得到氧化石墨烯分散液,将石墨烯分散液作为电解液，将已退火掺杂石墨相氮化碳的二氧化钛纳米管阵列光电极作为阴极，铂片作为阳极，在电压为1-10V条件下沉积1-10min，得到复合光电极。

2.根据权利要求1所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛片在使用前依次用600目、1000目和2000目砂纸进行打磨抛光。

3.根据权利要求1所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的钛片为规格为80mm×10mm×0.2mm的条形片，所述铂片选用与钛片相同尺寸的条形片。

4.根据权利要求1所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的NaF浓度为0.2-0.6wt％，Na₂SO₄浓度为0.5-1.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的涂覆的方法：用毛刷蘸取氮化碳溶液对制备好的二氧化钛纳米管阵列光电极进行涂覆负载。

6.根据权利要求1所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的氧化石墨的制备方法：以石墨粉为原料，制备具有水溶性的氧化石墨，将石墨粉和硝酸钠按照质量比1:0.5混合后加入浓硫酸中，在冰浴中搅拌，30min后将3-4倍石墨粉质量的高锰酸钾固体缓慢加入，保证反应温度低于10℃，继续搅拌8-10h后将H₂O慢慢加入，在98℃继续搅拌20-24h，加入30％H₂O₂搅拌均匀，然后用5％的HCl和去离子水清洗并离心过滤得到氧化石墨。