[发明专利]一种工业丝用高强阻燃聚酯切片及其制备方法

权利要求书

1.一种工业丝用高强阻燃聚酯切片，其特征在于：它以活性含磷阻燃剂和聚酯切片为原料，采用熔融共混及分步固相增黏制得，其熔融温度为250～260℃，熔融焓值52～65 kJ/g，特性粘度为1.05～1.25 dL/g，平均分子量为35000～45000，分子量分布系数PDI为1.05～1.08，磷含量为0.1～2.0 wt%，极限氧指数为28～36%；

其制备方法，它包括以下步骤，

（1）活性含磷阻燃剂的制备

首先将含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（ODOPB）和环氧氯丙烷混合，然后再加入催化剂苄基三乙基氯化铵在80～90℃下反应60～90min，然后再加入NaOH水溶液，在室温下搅拌30～45min，反应结束后再加入乙酸乙酯和水的混合溶液进行萃取，得到有机相，然后用无水硫酸钠干燥，再采用加压蒸馏的方法去除乙酸乙酯，制备得到活性含磷阻燃剂，该活性含磷阻燃剂的熔点为165～168℃；

其中所述ODOPB与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2～1:10，所述催化剂苄基三乙基氯化铵与ODOPB的质量比为1:10～1:20，所述NaOH水溶液的浓度为1～5 mol/L，NaOH水溶液与ODOPB的质量比为1：2～1:4，所述乙酸乙酯和水的混合溶液中乙酸乙酯和水的体积比为1:1，且混合溶液的质量与ODOPB的质量比为1:0.5～1:1；

（2）含磷阻燃切片的制备

以步骤（1）制备得到的活性含磷阻燃剂和聚酯切片为原料，采用熔融共混的方法，制备得到含磷阻燃切片；

其中所述活性含磷阻燃剂占含磷阻燃切片总质量的1%～20%，所述聚酯切片的特性粘度为0.6～0.75dL/g，端羧基含量为20～34 mmol/kg，所述熔融共混温度为260～285℃；

（3）高强阻燃聚酯切片的制备

以含磷阻燃聚酯切片为原料，采用分步固相增粘的方法，制备得到高强阻燃聚酯切片；

其中所述分步固相增黏分为低温真空增黏，高温真空增黏和高温增黏三个阶段；

所述低温真空增黏温度为170～190℃，真空度1～5kPa，停留时间2.0～3.5h，低温真空增黏后的特性粘度控制为0.80～0.85dL/g，分子量分布系数PDI为1.15～1.25；

所述高温真空增黏温度为230～240℃，真空度0.5～1.5kPa，停留时间1.0～1.5h，高温真空增黏后的特性粘度控制为0.85～0.87dL/g，分子量分布控制PDI为1.03～1.06；

所述高温增黏过程以氮气为保护气，高温增黏温度为210～220℃，停留时间8.0～12h，高温增黏后的特性粘度控制为1.05～1.25dL/g，分子量分布控制PDI为1.05～1.08。