[发明专利]一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用有效
申请号: | 201910797801.8 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110465308B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 朱丽华;阮露娜;张欢;裴安;荣梦珂 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/755;B01J23/52;C07C211/52;C07C209/36 |
代理公司: | 北京喆翙知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 冉玲芬 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 催化剂 二硝基苯 加氢 硝基 苯胺 应用 | ||
1.一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用,其特征在于,双金属催化剂以碳基材料为载体,负载Au-过渡金属制成催化剂,记作:Au-M/C,其中M为Ni、Cu、Co或Fe中的一种,其中Au负载量为0.1%-8%,M含量为0.1%-15%,包括如下制备步骤:
1)通过还原法进行制取:
首先取过渡金属盐溶于乙二醇水溶液,水与乙二醇的体积比为1:2-7,超声分散使得二者充分混合,再加入碱性溶液,使其形成络合物,无明显沉淀,再向溶液中加入催化剂载体碳基材料,老化4-10h,加入还原剂,转移至釜内衬充1.0MPa惰性气体,常温下充分混合15-24h,烘干去杂后得样品M/C;
2)通过置换法进行制取:
将所述步骤1)中制得的样品M/C置于HAuCl4乙醇水溶液中,低温条件下进行置换操作且时间为4-10h,烘干去杂后得催化剂Au-M/C。
2.根据权利要求1所述的一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用,其特征在于,将所述Au-M/C放入高压反应釜中,再加入配制好的间二硝基苯甲醇溶液,先通氮气吹走空气,再通入氢气吹扫,釜内压力至2.0-6.0MPa,反应温度120-210˚C,反应时间0.5-4h,反应结束后,对混合溶液进行固液分离,分离得到的清液做气相色谱分析。
3.根据权利要求2所述的一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用,其特征在于,所述高压反应釜中的Au-M/C催化剂质量与间二硝基苯甲醇溶液中间二硝基苯质量比为1:1-40。
4.根据权利要求1所述的一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用,其特征在于,所述步骤1)加入的碳基材料为炭黑或碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用,其特征在于,所述步骤1)中的碱性溶液为NaOH或Na2CO3。
6.根据权利要求1所述的一种双金属催化剂间二硝基苯加氢制间硝基苯胺的应用,其特征在于,所述步骤1)中的还原剂为水合肼或硼氢化钠乙二醇溶液。
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