[发明专利]一种碳酸乙烯酯的氯化工艺

说明书

本发明公开了一种碳酸乙烯酯的氯化工艺，包括以下步骤：S1、将液氯气化得到氯气，然后送入氯化反应器的混合段中；S2、将碳酸乙烯酯在36～40℃下预热，得到熔融碳酸乙烯酯，并加入到氯化反应器的混合段中；S3、将分散剂加入氯化反应器的反应段中，接着加热至50～120℃，在紫外光照射下，加入S2中的熔融碳酸乙烯酯，接着通入S1中的氯气，然后在50～120℃下反应4h，反应结束后，得到氯化产物。本发明提供了一种碳酸乙烯酯的氯化工艺，通过采用分散剂与紫外线耦合反应，避免了使用紫外光引发因氯气分布不均匀而导致的副反应增多，氯代碳酸乙烯酯的收率波动的问题，提高了氯代碳酸乙烯酯的含量。

技术领域

本发明涉及氯代碳酸乙烯酯合成技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯的氯化工艺。

背景技术

氯代碳酸乙烯酯(chloroethylene carbonate；Chloroethyleneglycolcarbonate)，中文别名：4-氯-1,3-二氧五环-2-酮(4-chloro-1,3-dioxolan-2-one)。氯代碳酸乙烯酯主要应用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯。高纯度氯代碳酸乙烯酯也可以直接作为锂电池电解液阻燃添加剂，改善锂电池电解液的循环性能，提高使用寿命。

现有制备氯代碳酸乙烯酯技术存在因氯气分散不均匀造成副产物含量多，反应效率低下，产物纯度低；此外，反应副产物不能得到有效处理，会造成环境污染。因此，需要开发一种低毒、提纯高效、方法简单、适合工业化生产的一种碳酸乙烯酯的氯化工艺。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碳酸乙烯酯的氯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将液氯气化得到氯气，然后送入氯化反应器混合段中；

S2、将碳酸乙烯酯在36～40℃下预热，得到熔融碳酸乙烯酯，并加入到氯化反应器混合段中；

S3、将分散剂加入氯化反应器的反应段，接着加热至50～120℃，在紫外光照射下，加入S2中氯化反应器混合段中的熔融碳酸乙烯酯，接着通入S1中氯化反应器混合段中的氯气，然后在50～120℃下反应4h，反应结束后，得到氯化产物；其中，氯气与熔融碳酸乙烯酯的质量比为1.0～1.5:1。

优选的，步骤S2中，所述碳酸乙烯酯的含水量小于10ppm。

优选的，步骤S3中，所述分散剂为聚乙二醇烷基胺，且分散剂的质量为熔融碳酸乙烯酯质量的5～20％。

优选的，步骤S3中，所述氯气的流量为1～10ml/h。

优选的，步骤S3中，所述氯气通入过程分三段进行，具体为，当反应器温度为50～80℃时，通入氯气总量的25％，当反应器温度为80～90℃时，通入氯气总量的45％，当反应器温度为90～150℃时，通入氯气总量的30％。

优选的，步骤S3中，所述紫外光的照射强度为30000uw/cm²。

本发明与现有技术相比，其有益效果在于：

(1)本发明提供的碳酸乙烯酯氯化工艺，采用分散剂与紫外线耦合反应，避免了紫外光引发因氯气分布不均匀导致的副反应增多，氯代碳酸乙烯酯的收率波动的问题，提高了氯代碳酸乙烯酯的含量。

(2)本发明合成产物中的氯代碳酸乙烯酯含量最高可达87％，碳酸乙烯酯的转化率最高可达97.2％。

(3)本发明反应条件温和，且反应过程环保安全，无特殊设备要求。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。