[发明专利]一种草甘膦铵盐原药的制备方法

说明书

本发明提供了一种草甘膦铵盐原药的制备方法，包括以下步骤：a)将草甘膦原药、水和液氨按1：(3～4)：(1～2)的摩尔比备好；b)将水和第一用量的草甘膦原药在耙式干燥机中混合，再通入液氨至混合物料由悬浊液变清透明，然后加入剩余的草甘膦原药，再继续通入剩余的液氨，得到反应混合物；c)将步骤b)得到的反应混合物进行加热干燥，分别得到草甘膦铵盐原药和冷凝水。与现有技术相比，本发明提供的制备方法既不用反应釜，又不涉及易燃易爆的有机溶剂，同时整个制备过程也无需上下转料，故总的能耗最低且不会跑冒滴漏；并且本发明提供的制备方法工艺简单、能耗低，安全、环保、无三废，并且制备得到的产品纯度高、收率高。

技术领域

本发明涉及农药技术领域，更具体地说，是涉及一种草甘膦铵盐原药的制备方法。

背景技术

草甘膦(glphosate)是全球范围内应用最为广泛的除草剂，是世界第一大灭生性除草剂；它不仅可防除一年生杂草，而且还能防除多种多年生杂草，是除草剂中举世关注的重要产品，目前还没有任何一个品种从真正意义上超越或替代它，市场生命力仍很旺盛，仍有广阔的发展前景。

由于草甘膦酸在水中的溶解度很小，几乎不溶于水，而草甘膦的盐类的溶解度比草甘膦酸的溶解度大得多，而且又不失其母体化合物的除草活性，因此活性物草甘膦在商品组合物中通常是以水溶性盐的形式加工而成。目前，市场上主要流行的草甘膦可溶性盐类有：钾盐、钠盐、铵盐、异丙胺盐、二甲胺盐等；主要剂型有草甘膦盐类的水剂和草甘膦水溶性粉粒剂。就草甘膦盐类水剂和水溶性粉粒剂而言，粉粒剂具有含量高、包装便宜、使用方便、节省运输费用等诸多优点；就草甘膦可溶性粉粒剂而言，草甘膦铵盐粉粒剂具有不易结块、制造成本较低、除草活性相对较高等优点。要想制造出高品质的草甘膦铵盐水溶性粉粒剂，必须要制得高品质草甘膦铵盐原药，故开发一种工艺优、制造成本低的草甘膦铵盐原药的制备方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

目前，现有技术公开的草甘膦铵盐原药的制备方法主要包括以下几种：

(1)将草甘膦酸原药与水投入到反应釜内后，再通入氨气使其反应，即固→液→气反应，生成草甘膦铵盐水剂，再利用草甘膦铵盐易溶于水而不溶于甲醇，而水与甲醇互溶的原理，在草甘膦铵盐水剂中加入大量甲醇，使草甘膦铵盐固体以水剂中醇析出来，后经抽滤、离心、干燥得固体草甘膦铵盐原药；含有大量甲醇和水的母液，经蒸馏、精馏，回收的甲醇及母液都套用于下一批次生产。但是，上述制备方法在分离草甘膦铵盐时，需要加入大量的有机溶剂甲醇，甲醇属易燃、易爆危险化学品，对设施、设备要求全部具有防爆功能，同时回收甲醇需蒸馏、精馏需消耗大量的冷能和热能，并且还有部分甲醇挥发或夹带在产品中，甲醇消耗大，无形中提高生产成本。

(2)将草甘膦酸原药与水投入到反应釜内后，再滴入氨水使其反应，即固→液→液反应，生成草甘膦铵盐水剂，再利用草甘膦铵盐易溶于水而不溶于甲醇，而水与甲醇互溶的原理，在草甘膦铵盐水剂中加入大量甲醇，使草甘膦铵盐固体从水剂中醇析出来，后经抽滤、离心、干燥得固体草甘膦铵盐原药；含有大量甲醇和水的母液，经蒸馏、精馏分离出甲醇，回用于下一批生产，而蒸馏、精馏后的母液，除回用部分外，其余再加入草甘膦酸原药，通入氨气制成草甘膦水剂。但是，上述制备方法除具有第一种制备方法的缺点外，还存在由于生产中投入的大量氨水会给反应体系带入大量的水，在后续蒸馏、精馏过程中除增加更多的冷能、热能消耗外，分离出的母液无法全部回用于一下批次生产，而需要再加工成水剂，从而降低草甘膦铵盐固体收率，并且耗能更大。

(3)将草甘膦酸原药投入到高压釜内，然后将液氨不经气化，而直接通入高压釜内，待釜内液氨淹没固体草甘膦原药界限时，停止通入液氨，使其发生反应生成草甘膦铵盐；反应完毕，将高压釜内反应过剩的液氨经冷凝器超低温冷凝，再经干燥、压缩后回钢瓶内，用于下一批生产，回收完液氨后放出高压釜内的物料即为草甘膦铵盐原药。此制备方法为固→气反应，虽然能够解决上述固→液→气反应及固→液→液反应的技术问题，但是其反应釜要高压釜、回收液氨过程需要深冷制冷机，以及冷凝器、干燥装置、氨气压缩机等装置，总体设备投资巨大且要求高，并且高压反应存在安全隐患，同时工序复杂，无形中能耗也很高。

发明内容