[发明专利]一种呋喃酮的制备方法

权利要求书

1.一种呋喃酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

（1）丙酮醛溶液的制备：将银催化剂加入到氧化器中，再将1,2-丙二醇加入到氧化器中，通入空气，加热到360-380℃，进行催化氧化反应生成丙酮醛，然后经水吸收获得质量浓度为丙酮醛溶液，备用；

（2）3,4-二羟基-2,5-己二酮溶液的制备：在配有温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和导气管的四口烧瓶中，加入45-55mL纯水、10-20g醋酸钠和1-2g四丁基碘化铵，搅拌溶解后加入锌粉、铁粉和锰粉，滴加35-45mL丙酮醛水溶液和10-20mL稀硫酸，滴加过程控制温度为15-25℃，再加入锌粉、铁粉和锰粉，再同时滴加35-45mL丙酮醛水溶液和10-20mL稀硫酸，滴加完后升温到30-45℃保温1-4小时，得到3,4-二羟基-2,5-己二酮溶液，3,4-二羟基-2,5-己二酮的产率在73%以上；

（3）3,4-二羟基-2,5-己二酮的提纯：在3,4-二羟基-2,5-己二酮溶液中加入元明粉和氯化钠，进行离心分离，分离出的锌粉、铁粉和锰粉返回步骤（2）中重复利用，分离出的液相加入乙酸乙酯萃取剂进行萃取，萃取在二级萃取塔中进行获得萃取溶液，随后进行油相蒸发浓缩，回收乙酸乙酯和蒸馏水，获得萃取浓缩液；经过冷冻结晶后，离心分离获得3,4-二羟基-2,5-己二酮母液和经过提纯的3,4-二羟基-2,5-己二酮；

（4）呋喃酮半成品的制备：取经提纯后的3,4-二羟基-2,5-己二酮加入乙酸丁酯、水、磷酸二氢钠、氢氧化钠，在70-90℃下经过10-14小时环化反应，反应完全后，静置一段时间后，分离出油相和水相；所述水相通过浓缩回收磷酸二氢钠返回环化反应，并排出废水；所述油相经过浓缩回收乙酸丁酯，并获得液相呋喃酮半成品；

（5）成品呋喃酮的制备：将液相呋喃酮半成品经过冷冻结晶、离心分离获得粗品呋喃酮，将粗品呋喃酮溶解到乙醇和乙酸乙酯进行萃取，乙醇和乙酸乙酯的体积比为1：（1.1-2），经过过滤出杂质后，进行冷冻结晶、离心分离获得呋喃酮成品，将湿呋喃酮成品进行烘干，得到成品呋喃酮；

所述步骤（2）中锌粉、铁粉和锰粉的质量比为（3-5）：（2-3）：（1-3）；

所述步骤（3）中元明粉与氯化钠的质量比为（2-4）：（1-3）。

2.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中丙酮醛溶液的质量浓度均为20%-30%。

3.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中稀硫酸的质量浓度为30%-50%。

4.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾、醋酸锌、醋酸锂、醋酸钙中一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中滴加过程控制温度为20℃。

6.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中滴加完后升温到35℃保温2小时。

7.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中环化反应温度为80℃。

8.根据权利要求1所述的一种呋喃酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中环化反应时间为12h。