[发明专利]一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法有效
| 申请号: | 201910792554.2 | 申请日: | 2019-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN110467585B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 翁建全;徐雯秀;戴小强;刘幸海 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07D277/64 | 分类号: | C07D277/64 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 噻唑 c2 羟基 烷基化 衍生物 温和 制备 方法 | ||
1.一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于包括如下步骤:如式(II)所示的取代苯并噻唑与如式(III)所示的脂肪醇混合,加入氧化剂K2S2O8和水,在LED白光灯照射下进行常温搅拌反应,TLC监测至反应结束后,反应液分离纯化制得如式(I)所示的取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物;
式(I)和式(III)中,取代基R1、R2各自独立地选自氢或C1~C5烷基;
式(I)和式(II)中,苯并噻唑环上的H被取代基R单取代、多取代或不被取代,且苯并噻唑环的C2位不被取代基R取代;n为0~4的整数,n表示苯并噻唑环上取代基R的个数;当n=0时,表示苯并噻唑环上的H不被取代;当n=1时,表示苯并噻唑环上的H被取代基R单取代;当n=2~4时,表示苯并噻唑环上的H被取代基R多取代,不同取代位置上的取代基R相同或不同;所述取代基R为氢、C1~C5烷基、C1~C2烷氧基或卤素;
所述LED白光灯功率为15~20 W;搅拌反应的时间为10~36小时。
2.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,n=0~1的整数。
3.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于式(I)和式(III)中,取代基R1、R2各自独立地选自氢或C1~C3烷基。
4.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于式(I)和式(II)中,(R)n为氢、6-甲氧基、7-甲氧基或5-氯;式(I)和式(III)中,R1为氢或甲基,R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。
5.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于如式(II)所示的取代苯并噻唑、如式(III)所示的脂肪醇、K2S2O8以及水的投料物质的量之比为1 : 20.0~100.0 : 1.0~8.0:100.0~300.0。
6.如权利要求5所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于如式(II)所示的取代苯并噻唑、如式(III)所示的脂肪醇、K2S2O8以及水的投料物质的量之比为1 : 50.0~80.0 : 3.0~6.0: 150.0~250.0。
7.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于搅拌反应的时间为15~20小时。
8.如权利要求1所述的一种取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物温和的制备方法,其特征在于反应液分离纯化的方法为:反应结束后,反应液浓缩除去溶剂,浓缩液经柱层析分离得到如式(I)所示的取代苯并噻唑C2羟基烷基化衍生物,柱层析采用的洗脱剂为体积比1~10 : 1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂。
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