[发明专利]一种热分解法制备含Ni2 有效
| 申请号： | 201910792031.8 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110586152B | 公开（公告）日： | 2022-02-01 |
| 发明（设计）人： | 高静;杨佳兴;金秋阳;刘书杰;佟明兴;李国华 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C25B11/091 | 分类号： | C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司： | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 冷红梅 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 解法 制备 ni base sub | ||
1.一种热分解法制备含Ni2W3N双金属氮化物复合材料的方法，所述方法包括：
(1)将杂多酸晶体Na6K4[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·32H2O溶于去离子水中得到杂多酸晶体溶液，将双氰胺溶液溶于适量去离子水中得到DCA溶液，将DCA溶液加入杂多酸晶体溶液中得到浅绿色溶液，搅拌1～2h后置于50～60℃烘箱干燥，得到浅绿色前驱体粉末研磨后储存于干燥器中备用；
(2)将前驱体粉末平铺于瓷舟内，将瓷舟置于石英舟内，置于管式炉中进行程序升温煅烧；煅烧程序为：首先以2～3℃/min的升温速率在N2气氛下从室温升温至500℃并保温30～40min，再以3～5℃/min的升温速率在一定的N2:H2气氛下升温至750℃并保温2～3h；最后在N2气氛下冷却至室温，取出瓷舟收集其中的黑色粉末，即为所述含Ni2W3N双金属氮化物复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中杂多酸晶体与双氰胺质量之比为1：1～5。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中杂多酸晶体与双氰胺质量之比为1：2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中N2:H2气氛下N2:H2体积之比为4～19:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中煅烧程序为：首先以2℃/min的升温速率下在N2气氛下从室温升温至500℃并保温30min，再以5℃/min的升温速率下在N2:H2气氛下升温至750℃并保温3h，最后在N2气氛下冷却至室温。
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