[发明专利]一种抗卷翘聚酰亚胺薄膜的制备工艺

权利要求书

1.一种抗卷翘聚酰亚胺薄膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)钼酸钙纳米粉末的制备：将七钼酸铵和硝酸钙分别溶于水中制得钼酸铵溶液和硝酸钙溶液，将氨水溶液滴加至钼酸铵溶液中，制得混合溶液，向混合溶液中滴加硝酸钙溶液，继续反应1.0-3.0h，过滤，分别用水和无水乙醇离心洗涤过滤滤饼3次，50℃烘干3.0-5.0h，制得钼酸钙纳米粉末；

2)改性纳米粉末的制备：将KH550溶于无水乙醇中，再加入水，水解反应30min后，加入步骤1)制得的钼酸钙纳米粉末，40℃反应10-15min，补加无水乙醇，常温超声15-30min，过滤，无水乙醇洗涤3次，50℃烘干5.0-6.0h，研磨粉碎，制得改性纳米粉末；

3)聚合树脂的合成；称取芳香族二胺和芳香族二酐，所述芳香族二胺和芳香族二酐的摩尔比为1:1.02，将芳香族二胺溶于溶剂中，常温下加入30％的芳香族二酐，冷却至15-20℃并保持5min，再加入30％的芳香族二酐，冷却至5-10℃并保持5min，再加入30％的芳香族二酐，常温下聚合反应5.0-8.0h，制得聚合树脂。

4)树脂调节：将改性纳米粉末加热至90-100℃，快速倒入溶剂中搅拌5-10min后过滤，取滤饼，将聚合树脂加热至60-70℃，倒入滤饼，搅拌15-30min；

5)成膜：将加入改性纳米粉末的聚合树脂在真空条件下进行脱泡，将脱泡后的聚合树脂均匀涂覆在运转的钢带表面，在150-250℃条件下干燥成膜，将干燥后的薄膜牵引入拉伸机进行亚胺化成型，控制亚胺化过程最高温度320-400℃，控制拉伸机出口温度为100-160℃。

2.根据权利要求1所述的抗卷翘聚酰亚胺薄膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中氨水溶液的浓度为1mol/L。

3.根据权利要求1所述的抗卷翘聚酰亚胺薄膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中七钼酸铵与硝酸钙的摩尔比为1:6-8。

4.根据权利要求1所述的抗卷翘聚酰亚胺薄膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)和步骤4)中的溶剂选自选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种，优选为二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1所述的抗卷翘聚酰亚胺薄膜的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中溶剂的质量是芳香族二胺与芳香族二酐总质量的6-8倍。